[发明专利]一种己二酸二异丙酯的制备工艺及其设备

权利要求书

1.一种己二酸二异丙酯的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

S1、酯化反应

将己二酸、异丙醇、催化剂、带水剂投入反应釜中，搅拌并加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态并通过分水器将水分离至蒸馏釜进行有机物回收和废水收集处理，当反应不在有水生成便停止加热，酯化反应结束；

S2、脱醇

将酯化反应的反应液送入脱醇塔，在真空条件下，保持釜温130-160℃，脱醇，得到己二酸二异丙酯的粗品；

S3、蒸馏

将己二酸二异丙酯的粗品经过薄膜蒸发器蒸馏，从薄膜蒸发器的轻组分出口得到己二酸二异丙酯的中间品，从薄膜蒸发器的重组份出口收集重组份以循环使用；

S4、水洗

将己二酸二异丙酯的中间品用温水混合搅拌，静置分层，重复操作，收集上层产品；

S5、脱水

将上层产品投入脱水器中减压脱水；

S6、过滤

将脱水后的产品过滤，即得到己二酸二异丙酯成品。

2.根据权利要求1所述的一种己二酸二异丙酯的制备工艺，其特征在于，所述步骤S1中，己二酸与异丙醇的摩尔比为1:(2-5)；

带水剂的质量与己二酸和异丙醇的总质量的比为1:(1-10)；

催化剂的质量占己二酸和异丙醇的总质量的1×10^-5-2％。

3.根据权利要求2所述的一种己二酸二异丙酯的制备工艺，其特征在于，所述催化剂为均相催化剂，主要为无机盐类催化剂、无机酸酯类催化剂、金属氧化物类催化剂或有机酸及其盐类催化剂；其中，无机盐类催化剂主要为硫酸盐或氯化盐；无机酸酯类催化剂主要为钛酸酯或锆酸酯。

4.根据权利要求3所述的一种己二酸二异丙酯的制备工艺，其特征在于，所述催化剂为硫酸盐中的硫酸氢钠、硫酸氢钾、硫酸铁、硫酸亚铁、硫酸锌、硫酸铜、硫酸锆、硫酸铈中的一种；或氯化盐中的氯化锌、三氯化铁、四氯化锡中的一种；或钛酸酯中的钛酸四异丙酯、钛酸四乙酯、钛酸四丁酯中的一种；或锆酸酯中的锆酸异丙酯、钛酸正丙酯中的一种；或金属氧化物具体为氧化锌、氧化锡、氧化亚锡中的一种；或有机酸及其盐类中的对甲苯磺酸、乙酸锌、乙酸锰、乙酸铬、乙酸铁、氨基磺酸盐、十二水合硫酸铁铵中的一种。

5.根据权利要求2所述的一种己二酸二异丙酯的制备工艺，其特征在于，所述带水剂为不与己二酸反应的带水剂，具体为石油醚、环己烷、甲苯中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的一种己二酸二异丙酯的制备工艺，其特征在于，所述步骤S1中，沸腾反应的温度为60-120℃。

7.根据权利要求1所述的一种己二酸二异丙酯的制备工艺，其特征在于，所述步骤S3中，薄膜蒸发器的真空度为100KPa，蒸馏温度为80-180℃。

8.根据权利要求1所述的一种己二酸二异丙酯的制备工艺，其特征在于，所述步骤S4中，温水的温度为30-60℃。

9.根据权利要求1所述的一种己二酸二异丙酯的制备工艺，其特征在于，所述步骤S5中，脱水器的真空度为95KPa，釜温为80-150℃。

10.根据权利要求1-9任一项所述的一种己二酸二异丙酯的制备工艺用的设备，其特征在于，包括反应釜，在反应釜的反应段的侧壁设有原料进口，在反应釜的釜顶设有气相出口，且气相出口设有三通阀，反应釜的釜底设有反应液出口；

冷凝器，包括冷凝进口和冷凝出口，所述冷凝进口与气相出口通过三通阀相连；

分水器，包括分水器进口、分水器第一出口和分水器第二出口，所述分水器进口与冷凝出口通过管路相连，分水器第一出口与气相出口通过三通阀相连；

蒸馏釜，包括与分水器第二出口通过管路相连的蒸馏釜进口，以及蒸馏釜塔顶的有机物出口和蒸馏釜底的第一废水出口；

脱醇塔，包括反应液进口、废醇出口和粗品出口，所述反应液进口与反应液出口通过管路相连；

薄膜蒸发器，包括粗品进口、轻组分出口和重组份出口，所述粗品进口通过管路与粗品出口相连；

水洗罐，包括轻组分进口、进水口和上层产品出口，所述轻组分进口与轻组分出口通过管路相连；

脱水器，包括上层产品进口、第二废水出口和物料出口，所述上层产品进口与上层产品出口通过管路相连；

过滤装置，其进口与物料出口相连；

成品罐，其进口与过滤装置的出口通过管路相连。