[发明专利]一种己二酸二异丙酯的制备工艺及其设备

说明书

本发明涉及一种己二酸二异丙酯的制备工艺，通过酯化反应、脱醇、蒸馏、水洗、脱水、过滤得到己二酸二异丙酯的成品。本发明的酯化反应选择的均相催化剂，其高催化活性提升了反应效率，然后结合薄膜蒸发器进行分离精制，有效去除产品中的催化剂，并提高产品质量，同时通过温水洗涤快速有效地去除一些影响产品质量的杂质，获得的产品纯度高，可长时间储存，对设备腐蚀可忽略不计，且对环境的污染也极小。此外，本发明还提供了上述己二酸二异丙酯的制备工艺用的设备，包括反应釜、冷凝器、分水器、蒸馏釜、脱醇塔、薄膜蒸发器、水洗罐、脱水器、过滤装置和成品罐。

技术领域

本发明涉及己二酸二元酯类化合物的合成技术领域，特别涉及一种己二酸二异丙酯的制备工艺及其设备。

背景技术

己二酸二元酯类化合物是一种重要的、用途广泛的有机化工产品，常用于增塑剂，成膜助剂等涂料领域中。传统的己二酸二异丙酯的合成方法为己二酸和异丙醇在带水剂的情况下直接催化反应，但是体系中存在的大量带水剂难以去除，使后续产物分离过程能耗增加。

中国专利公开号CN102911048A发明名称为一种己二酸二异丁酯的制备方法，提供了以浓硫酸作为催化剂，通过水洗，脱醇，精制，过滤等步骤来提纯产品的制备方法，但是通过加入精制剂来水洗产品会引入其他杂质，影响产品后续使用，且传统的减压蒸馏和精馏真空设备体积又比较庞大，并且效率不高。

因此，有必要通过研究改进己二酸二异丙酯的制备工艺，以解决上述问题。

发明内容

本发明的第一个目的在于提供一种己二酸二异丙酯的制备工艺。

本发明的第二个目的在于提供上述己二酸二异丙酯的制备工艺用的设备。

为实现上述发明目的，本发明提供的技术方案如下：

本发明的第一个方面提供了一种己二酸二异丙酯的制备工艺，包括如下步骤：

S1、酯化反应

将己二酸、异丙醇、催化剂、带水剂投入反应釜中，搅拌并加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态并通过分水器将水分离至蒸馏釜进行有机物回收和废水收集处理，当反应不在有水生成便停止加热，酯化反应结束；

S2、脱醇

将酯化反应的反应液送入脱醇塔，在真空条件下，保持釜温130-160℃，脱醇，得到己二酸二异丙酯的粗品；

S3、蒸馏

将己二酸二异丙酯的粗品经过薄膜蒸发器蒸馏，从薄膜蒸发器的轻组分出口得到己二酸二异丙酯的中间品，从薄膜蒸发器的重组份出口收集重组份以循环使用；

S4、水洗

将己二酸二异丙酯的中间品用温水混合搅拌，静置分层，重复操作，收集上层产品；

S5、脱水

将上层产品投入脱水器中减压脱水；

S6、过滤

将脱水后的产品过滤，即得到己二酸二异丙酯成品。

进一步地，所述步骤S1中，己二酸与异丙醇的摩尔比为1:(2-5)；

带水剂的质量与己二酸和异丙醇的总质量的比为1:(1-10)；

催化剂的质量占己二酸和异丙醇的总质量的1×10^-5-2％。

更进一步地，所述催化剂为均相催化剂，主要为无机盐类催化剂、无机酸酯类催化剂、金属氧化物类催化剂或有机酸及其盐类催化剂；其中，无机盐类催化剂主要为硫酸盐或氯化盐；无机酸酯类催化剂主要为钛酸酯或锆酸酯。