[发明专利]一种无氟无硝酸浸法提纯制备超高纯石英砂的工艺及超高纯石英砂

说明书

本发明公开了一种无氟无硝酸浸法提纯制备超高纯石英砂的工艺。所述工艺包括煅烧、光波微波处理、水热酸浸处理和洗涤干燥的步骤。本发明采用光波微波处理，加热效率更高，促使了气液包裹体的破裂以及热运动下杂质的扩散迁移。在水热酸浸处理中，采用的基于巯基乙酸与硫酸、硫化碱的混合酸酸浸条件，产生了意想不到的酸浸效果。本发明得到的超高纯石英砂纯度达到99.999wt.%，杂质含量低于10ppm能满足航空航天、电子技术、光纤通讯等领域的需求。

技术领域

本发明涉及石英砂提纯技术领域，更具体地，涉及一种无氟无硝酸浸法提纯制备超高纯石英砂的工艺及超高纯石英砂。

背景技术

高档全透明石英材料具有化学稳定、全透明性、杂质含量低、光谱透过宽、抗热冲击、耐射线辐射、紫外线全穿透、强抗析晶能力、硬度达莫氏七级、膨胀系数小、电绝缘性好、耐除氢氟酸酸和热磷酸外的几乎所有酸的腐蚀等优越的物理化学性能，是半导体集成电路材料、精密化学仪器、太阳能、光导纤维、医用器皿、光学、高纯多晶拉单晶及实验室耐强酸强碱设备等不可或缺的重要材料，被广泛应用于半导体集成电路、军工、航天航空、医学、电气、激光、光通讯、SiO₂电子工业尤其光学工程等高科技行业。

用于替代水晶的国产硅矿石，需除杂精制成SiO₂单一组分高达99.999%（5N）以上的超高纯石英砂，用于制备高档超高纯石英材料，其精制工艺一直采用无机强酸氢氟酸（HF）、硝酸（HNO₃）等剔除Al、Fe、Ca、Na等金属杂质。由于HF、HNO₃，尤其是HF酸对生态环境和人身伤害大，且产生的废液残夜很难根除，严重制约着国产高纯石英砂的应用与发展。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种无氟无硝酸浸法提纯制备超高纯石英砂的工艺，在满足剔除金属杂质的前提下，免除使用HF、HNO₃等无机强酸，获得超高纯度的石英砂材料。

本发明的另一目的在于提供上述氟无硝酸浸法提纯制备超高纯石英砂的工艺得到的超高纯石英砂。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种无氟无硝酸浸法提纯制备超高纯石英砂的工艺，包括以下步骤：

S1.以石英砂原矿为提纯原材料，经高温煅烧后再进行保温处理；

S2.将步骤S1处理后的石英砂进行一次酸浸，然后放入光波微波炉，进行剔除气液包裹体和渗浸处理；

S3.将步骤S2处理后的石英砂进行二次酸浸，然后放入水热反应釜中，进行水热酸浸处理；

S4.将步骤S3处理后的石英砂在超声波条件下用蒸馏水反复冲洗至中性，烘干后得超高纯石英砂。

进一步地，步骤S1中所述石英砂原矿的尺寸为80~220目，二氧化硅的含量大于98%。

进一步地，步骤S1中所述高温煅烧的温度为900~1300℃，时间为2~6h。

进一步地，步骤S1中所述保温处理的温度为800~1200℃，时间为2~4h。

进一步地，步骤S2所述一次酸浸中酸溶液的浓度为1~40wt.%。

进一步地，所述一次酸浸中所用酸溶液为硫酸、盐酸、磷酸和乙二酸的一种或多种，所述硫酸、盐酸、磷酸和乙二酸的质量分数均为0~10wt.%。

进一步地，步骤S3所述二次酸浸中酸溶液的浓度为10~55wt.%。

进一步地，所述二次酸浸中的酸溶液为混合酸，混合酸的组成为5~15wt.%的巯基乙酸、1~20wt.%的硫酸、1~20wt.%的硫化钠；所述石英砂与混合酸的体积固液比为1:2~5。