[发明专利]一种氟磷酸钒钠正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种氟磷酸钒钠正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）先将钒源溶于热溶剂中，冷却至室温后，再加入碘化物还原剂、氟源和磷源，或还加入钠源，搅拌均匀，调节pH值至酸性，得混合溶液；

（2）将步骤（1）所得混合溶液置于密闭反应釜中，升温进行水热反应后，冷却至室温，洗涤，干燥，得氟磷酸钒钠正极材料。

2.根据权利要求1所述氟磷酸钒钠正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，当不加入钠源时，所述钒源、碘化物还原剂、氟源或磷源中，至少有一种原料中含有钠元素；所述钒源、碘化物还原剂、氟源、磷源或还有钠源中，钒元素、碘元素、氟元素、磷元素以及原料中的钠元素总和的摩尔比为1:4～12:1～6:1～6:1～10。

3.根据权利要求1或2所述氟磷酸钒钠正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述热溶剂的温度为60～80℃；所述热溶剂中钒离子的摩尔浓度0.1～0.2mol/L；所述搅拌的时间为60～150min。

4.根据权利要求1～3之一所述氟磷酸钒钠正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，原料的加入顺序为：先将钒源溶于热溶剂中，冷却至室温后，再加入碘化物还原剂和氟源，或还加入钠源，一次搅拌后，再加入磷源，二次搅拌；或先将钒源和磷源溶于热溶剂中，冷却至室温后，再加入碘化物还原剂，或还加入钠源，一次搅拌后，再加入氟源，二次搅拌。

5.根据权利要求4所述氟磷酸钒钠正极材料的制备方法，其特征在于：所述一次搅拌的时间均为20～60min；所述二次搅拌的时间均为30～90min。

6.根据权利要求1～5之一所述氟磷酸钒钠正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，调节pH值至2～5；用非氧化性酸或氨水调节pH值。

7.根据权利要求1～6之一所述氟磷酸钒钠正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述钒源为五氧化二钒、偏钒酸铵、偏钒酸钠、钒酸钠或乙酰丙酮钒中的一种或几种；所述碘化物还原剂为碘化钠、碘化铵或氢碘酸中的一种或几种；所述氟源为氟化钠、氢氟酸、氟化铵或氟氢化铵中的一种或几种；所述磷源为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸二氢钠或磷酸一氢钠中的一种或几种；所述钠源为碳酸钠、碳酸氢钠或溴化钠中的一种或几种；所述溶剂为水、乙醇、丙酮或乙二醇中的一种或几种。

8.根据权利要求1～7之一所述氟磷酸钒钠正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述升温的速率为2～10℃/min；所述水热反应的温度为80～220℃，时间为2～48h。

9.根据权利要求1～8之一所述氟磷酸钒钠正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述洗涤是用水和无水乙醇先后交叉洗涤4～10次；所述干燥的温度为50～90℃，时间为6～24h。