[发明专利]一种比拉斯汀的制备方法有效
| 申请号： | 201911368005.9 | 申请日： | 2019-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN110903278B | 公开（公告）日： | 2022-08-16 |
| 发明（设计）人： | 王军;岳淑娟;武玉梅 | 申请（专利权）人： | 山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司;山东罗欣药业集团股份有限公司;山东裕欣药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 273400 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 拉斯汀 制备 方法 | ||
1.一种比拉斯汀的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）N-甲基吡咯烷酮溶剂中加入化合物I、化合物II，在碳酸钾和碘化钾的作用下控温40~50℃反应，反应结束后加入纯化水析晶，得化合物III；
（2）二氯甲烷溶剂中加入化合物III，加入催化剂1和催化剂2的混合物，加入化合物IV，搅拌10min后加入有机碱，控温50~60℃反应，95%乙醇析晶，得化合物V；所述催化剂1为二环己基碳二亚胺、N,N-二异丙基碳二亚胺、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-（三乙基铵磺酰）氨基甲酸甲酯中的一种或几种；所述催化剂2为1-羟基苯并三唑、N-羟基琥珀酰亚胺中的一种或几种；
（3）N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入化合物V、化合物VI，加入氢氧化钾，控温60℃反应，反应结束后经乙酸乙酯萃取、浓缩，甲醇溶解，加入饱和氢氧化钠溶液反应，反应结束后加入盐酸调节pH至6.8-7.2，得比拉斯汀；
反应路线如下：
。
2.根据权利要求1所述比拉斯汀的制备方法，其特征在于，步骤（1）中碳酸钾与化合物I、化合物II的摩尔比为1.1~1.5:1.1:1。
3.根据权利要求1所述比拉斯汀的制备方法，其特征在于，步骤（1）中碘化钾与化合物II的质量比为0.1:1。
4.根据权利要求1所述比拉斯汀的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所用催化剂1、催化剂2与化合物III的摩尔比为1.1~1.5：0.8~1.2：1。
5.根据权利要求1所述比拉斯汀的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所用有机碱为三乙胺、N,N-二异丙基乙胺、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述比拉斯汀的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所用有机碱与化合物III的摩尔比为1.5~2.0:1。
7.根据权利要求1所述比拉斯汀的制备方法，其特征在于，步骤（3）中化合物V、化合物VI、氢氧化钾的摩尔比为1:1:2~5。
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