[发明专利]一种快速检测利培酮原料杂质的方法

权利要求书

1.一种快速检测利培酮原料杂质的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）制备供试品溶液：精密称取待测利培酮原料，用甲醇溶解并稀释后，得到供试品溶液；

（2）制备对照溶液：精密量取的供试品溶液，用甲醇稀释后，得到对照溶液；

（3）液相色谱检测：精密量取相同体积的对照溶液和供试品溶液，分别注入液相色谱仪中，进样并记录色谱图，使用自身对照法计算杂质的含量；

其中所述液相色谱检测的条件为：

使用超高压液相色谱仪，紫外检测器；

采用C₁₈色谱柱，柱长：50～150mm，内径：1～3mm，粒径：1.7～3μm；色谱柱填料为十八烷基硅烷键合硅胶。

2.根据权利要求1所述的一种快速检测利培酮原料杂质的方法，其特征在于：所述C₁₈色谱柱为X-Select CSH，柱长150mm，内径2.1，mm，粒径2.5μm。

3.根据权利要求1所述的一种快速检测利培酮原料杂质的方法，其特征在于：所述液相色谱检测以甲醇为有机溶剂，以醋酸铵溶液为缓冲溶液，进行梯度洗脱，流速为0.2～0.4ml/min。

4.根据权利要求3所述的一种快速检测利培酮原料杂质的方法，其特征在于：梯度洗脱参数设置为：

0～1min，甲醇体积比例为由30%变为45%；

1～4min，甲醇体积比例 从45%变为60%；

4～10min，甲醇体积比例从60%变为70%；

10～12min，甲醇体积比例为从70%变为30%；

12～15min，甲醇体积为30%。

5.根据权利要求1所述的一种快速检测利培酮原料杂质的方法，其特征在于：进行液相色谱检测时，供试品溶液的进样量为1～5μl。

6.根据权利要求5所述的一种快速检测利培酮原料杂质的方法，其特征在于：供试品溶液的进样量为2μl。

7.根据权利要求1所述的一种快速检测利培酮原料杂质的方法，其特征在于：所述供试品溶液中利培酮浓度为1.0～3.0mg/ml。

8.根据权利要求7所述的一种快速检测利培酮原料杂质的方法，其特征在于：所述供试品溶液中利培酮浓度为1.5mg/ml。

9.根据权利要求1所述的一种快速检测利培酮原料杂质的方法，其特征在于：所述杂质至少包括利培酮E-肟、利培酮Z-肟、9-羟基利培酮、5-氟利培酮、6-甲基利培酮。