[发明专利]一种高纯碳化硅粉料及其制备方法、反应器有效
申请号: | 201911370486.7 | 申请日: | 2019-12-26 |
公开(公告)号: | CN111056554B | 公开(公告)日: | 2021-09-14 |
发明(设计)人: | 王超;靳婉琪;热尼亚;柏文文 | 申请(专利权)人: | 山东天岳先进科技股份有限公司 |
主分类号: | C01B32/984 | 分类号: | C01B32/984 |
代理公司: | 北京君慧知识产权代理事务所(普通合伙) 11716 | 代理人: | 王宽 |
地址: | 250118 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 碳化硅 料及 制备 方法 反应器 | ||
1.一种高纯碳化硅粉料的制备方法,其特征在于,其包括下述步骤:
1)提供硅原料和石墨板组,所述石墨板组包括多个石墨板;
2)将所述硅原料和所述石墨板置于坩埚内,所述石墨板组置于所述硅原料上方,所述石墨板与硅原料之间设置间隙;
3)将装料后的坩埚置于加热炉内进行高温固相合成,即制得所述高纯碳化硅粉料;
所述石墨板设置气流通孔或,所述石墨板与所述坩埚内壁之间形成气流通孔;
所述多个石墨板沿所述坩埚的轴向分布,所述多个石墨板的气流通孔占有率沿着远离所述硅原料的方向减小;
其中,所述气流通孔占有率是指:若石墨板沿坩埚的径向面延伸并与坩埚连接,则气流通孔的截面积的总和占所述石墨板的面积的百分比:若石墨板沿坩埚的径向面延伸并与坩埚之间形成气流通孔,则气流通孔的截面积的总和占所述坩埚径向面的面积的百分比。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述石墨板沿所述坩埚径向延伸并与所述坩埚内壁连接。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述石墨板均匀的设置多个气流通孔,所述气流通孔的直径为3-10mm;
所述相邻的石墨板之间的气流通孔占有率差值在20-70%。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述高温固相合成法包括步骤:
1)除杂:在真空度10-4~10-6 mbar和温度1400-1600℃,除杂不低于5 h;
2)熔化:在惰性保护气体压力为45-100mbar和温度1800-2000℃,熔化硅原料;
3)合成:在惰性保护气体压力为45-100mbar和温度2000-2300℃,反应不低于10h,即制的所述碳化硅粉料。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述高温固相合成法包括步骤:
1)除杂:将所述加热炉的炉膛真空抽至10-6mbar,将炉膛内温度以10-40℃/min升至1400-1600℃,保持5-10 h;
2)熔化:将炉膛温度缓慢升至1800-2000℃,同时通入惰性保护气体,以5-20℃/min升压至45-100mbar,使硅原料溶解;
3)合成:压力保持不变,将温度以5-20℃/min升至2000-2300℃,反应10-20h,生成颗粒状碳化硅粉料。
6.权利要求1-5中任一项所述的制备方法中使用的制备高纯碳化硅粉料的反应器,其特征在于,其包括:
坩埚,所述坩埚形成合成腔,所述合成腔包括原料区和位于所述原料区上方的合成区,所述原料区用于放置硅原料;
石墨板组,所述石墨板组包括多个石墨板,所述石墨板组置于所述合成区,所述石墨板与硅原料之间设置间隙;
所述多个石墨板沿所述坩埚的轴向分布,所述多个石墨板的气流通孔占有率沿着远离所述硅原料的方向减小;
其中,所述气流通孔占有率是指:若石墨板沿坩埚的径向面延伸并与坩埚连接,则气流通孔的截面积的总和占所述石墨板的面积的百分比:若石墨板沿坩埚的径向面延伸并与坩埚之间形成气流通孔,则气流通孔的截面积的总和占所述坩埚径向面的面积的百分比;
加热炉,所述坩埚至于所述加热炉内,所述加热炉加热使得所述硅原料升华至与所述石墨板反应生成所述高纯碳化硅粉料。
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