[发明专利]一种高纯碳化硅粉料及其制备方法、反应器

说明书

本申请涉及一种高纯碳化硅粉料及其制备方法、反应器，属于半导体材料领域。该高纯碳化硅粉料的制备方法包括下述步骤：1)提供硅原料和石墨板组，所述石墨板组包括至少一个石墨板；2)将所述硅原料和所述石墨板置于坩埚内，所述石墨板组置于所述硅原料上方，所述石墨板与硅原料之间设置间隙；3)将装料后的坩埚置于加热炉内进行高温固相合成，即制得所述高纯碳化硅粉料。该高纯碳化硅粉料的制备方法不需要添加额外辅助剂维持反应的进行；并且该方法在除杂阶段的温度高、压力低制的碳化硅粉的纯度高；该方法制得的碳化硅产品为颗粒状，不需要破碎/研磨后处理，防止了杂质的引入。

技术领域

本申请涉及一种高纯碳化硅粉料及其制备方法、反应器，属于半导体材料领域。

背景技术

碳化硅单晶是最重要的第三代半导体材料之一，因其具有禁带宽度大、饱和电子迁移率高、击穿场强大、热导率高等优异性质，而被广泛应用于电力电子、射频器件、光电子器件等领域。高纯碳化硅单晶是制备高频、大功率微波器件的首选材料，但高纯半绝缘碳化硅单晶由于其纯度要求较高，故而单晶制备技术难度大，目前其制备技术仅为少数国家所掌握。高纯半绝缘碳化硅单晶纯度的主要技术难点是高纯碳化硅原料的制备。由于目前碳化硅粉料制备主要使用自蔓延高温合成法实现。这种方法利用高温给予反应物初始发热，使其开始产生化学反应；随着反应进行，未反应的物质在反应放热的条件下继续完成化学反应。然而此种方法需混合或者添加额外的辅助反应剂才能维持进行，从而不可避免的造成外来杂质的污染，难以合成高纯度的碳化硅粉料。

由于硅的熔点较低，反应前的温度需维持在较低的温度以避免硅的熔融和升华，这将造成炉腔内保温材等吸附的杂质无法在反应前排出，从而不可避免的参与到反应中，造成合成原料的纯度降低。因此，合成高纯碳化硅原料的先决条件是避免硅粉中杂质的引入以及在反应前将反应炉腔内的杂质通过高温去除。而目前的高温自蔓延法无法实现这一先决条件，因而合成的碳化硅粉料纯度远远达不到高纯半绝缘碳化硅单晶生长的要求。

发明内容

为了解决上述问题，提供了一种高纯碳化硅粉料及其制备方法、应用，该方法不需要添加额外辅助剂维持反应的进行；并且该方法在除杂阶段的温度高、压力低制的碳化硅粉的纯度高；该方法制得的碳化硅产品为颗粒状，不需要破碎/研磨后处理，防止了杂质的引入。

根据本申请的一个方面，提供了一种高纯碳化硅粉料的制备方法，包括下述步骤：

1)提供硅原料和石墨板组，所述石墨板组包括至少一个石墨板；

2)将所述硅原料和所述石墨板置于坩埚内，所述石墨板组置于所述硅原料上方，所述石墨板与硅原料之间设置间隙；

3)将装料后的坩埚置于加热炉内进行高温固相合成，即制得所述高纯碳化硅粉料。

可选地，所述石墨板设置气流通孔或，所述石墨板与所述坩埚内壁之间形成气流通孔。

可选地，所述石墨板沿所述坩埚径向延伸并与所述坩埚内壁连接，所述石墨板设置至少一个气流通孔。

可选地，所述石墨板组包括多个石墨板，所述多个石墨板沿所述坩埚的轴向分布。

可选地，所述多个石墨板的气流通孔占有率沿着远离所述硅原料的方向减小。

可选地，所述石墨板均匀的设置多个气流通孔，所述气流通孔的直径为3-10mm；

所述相邻的石墨板之间的气流通孔占有率差值在20-70％。

可选地，所述石墨板组中与硅原料相邻的第一石墨板的气流通孔占有率为60％-90％。

可选地，所述石墨板的纯度不低于10ppm，所述硅原料的纯度不低于10ppm，所述高纯碳化硅粉料的纯度低于10ppm。

可选地，所述高温固相合成法包括步骤：