[发明专利]S-3-环己烯甲酸及其精制方法有效
| 申请号： | 201911372043.1 | 申请日： | 2019-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN111099989B | 公开（公告）日： | 2022-08-05 |
| 发明（设计）人： | 邓照西 | 申请（专利权）人： | 郑州手性药物研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/42 | 分类号： | C07C51/42;C07C61/08;C07C209/86;C07C211/27 |
| 代理公司： | 郑州德勤知识产权代理有限公司 41128 | 代理人： | 王莉 |
| 地址： | 450100 河南省郑州市荥阳市中原*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 己烯 甲酸 及其 精制 方法 | ||
1.一种S-3-环己烯甲酸的精制方法，具体步骤包括：
成盐 将S-3-环己烯甲酸粗品、R-a-苯乙胺、乙酸乙酯进行混合、搅拌回流、过滤得到S-3-环己烯甲酸-R-a-苯乙胺盐，其中，所述S-3-环己烯甲酸粗品是指ee值小于97%的S-3-环己烯甲酸；
重结晶 将所述S-3-环己烯甲酸-R-a-苯乙胺盐与乙醇进行混合、析晶、过滤并重复3次得到重结晶物料；
解离 将二氯甲烷、水、所述重结晶物料加入到反应容器中，然后向反应容器中滴加盐酸维持pH为1～3，在常温下搅拌0.5h～1h，分液后收集有机层，并使用二氯甲烷萃取水层1～3次得到萃取液，将所述萃取液与所述有机层合并后进行蒸馏处理，得到S-3-环己烯甲酸；向二氯甲烷萃取后的水层中添加氢氧化钠调节水相pH至8～10，然后再利用二氯乙烷萃取3～4次，减压蒸馏进行回收R-a-苯乙胺。
2.根据权利要求1所述的S-3-环己烯甲酸的精制方法，其特征在于，所述成盐的步骤具体包括：将所述S-3-环己烯甲酸粗品与所述R-a-苯乙胺一起溶解于所述乙酸乙酯中，升温至50℃～100℃，搅拌回流1h～3h，然后冷却至20℃～40℃，过滤得到所述S-3-环己烯甲酸-R-a-苯乙胺盐，其中，所述S-3-环己烯甲酸粗品与所述R-a-苯乙胺的摩尔比为1：（1～1.5）。
3.根据权利要求2所述的S-3-环己烯甲酸的精制方法，其特征在于，所述重结晶的步骤具体包括：在60℃～100℃温度下，用乙醇溶解所述S-3-环己烯甲酸-R-a-苯乙胺盐，然后降温至30℃～50℃进行析晶0.5h～1h，过滤后并重复3次得到所述重结晶物料。
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