[发明专利]一种可再分散的水性聚氨酯粉末的制备方法

权利要求书

1.一种可再分散的水性聚氨酯粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、将1-2重量份的二元醇、64-90重量份的聚醚多元醇、0-16重量份的聚酯多元醇混合后，加入8-12重量份的多异氰酸酯，反应后得到软核层的异氰酸酯预聚体；

步骤2、将82重量份的1-甲基咪唑和55-78重量份的多聚甲醛混合后加热进行反应，冷却后加入500重量份的溶剂，过滤除去未反应的固体多聚甲醛，然后减压蒸馏去除溶剂，得到2-羟甲基-1-甲基咪唑；

2-羟甲基-1-甲基咪唑加热后，通入176-308重量份的环氧乙烷，反应后降温，得到第一粘稠液体；

步骤3、取28.8-42重量份步骤2所得第一粘稠液体，滴加14.3重量份的氯化亚砜，搅拌反应后减压抽滤，得到无色至淡黄色的第二粘稠液体，然后加入11.9重量份的N-甲基二乙醇胺和50重量份的溶剂，升温回流后降温，然后使用碱剂调节pH为12-14，再加入6-15重量份的季铵化试剂，搅拌后除去溶剂，得到双羟基双季铵盐；

步骤4、取65-90重量份步骤1所得异氰酸酯预聚体，加入30-50重量份的溶剂，然后加入0.3-1.7重量份步骤3所得双羟基双季铵盐、2.2-14重量份的聚醚多元醇、4.6-21.7重量份的聚酯多元醇、0.1-0.7重量份的亲水剂和1-5.6重量份的多异氰酸酯，加温反应后降温，加入扩链剂，继续反应后降温，滴加100重量份的去离子水，高速分散后加入中和剂至pH为6-9，得到聚氨酯悬浊液；

步骤5、步骤4所得聚氨酯悬浊液经喷雾干燥、冷风冷却后得到可再分散的水性聚氨酯粉末。

2.根据权利要求1所述的可再分散的水性聚氨酯粉末的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

步骤1、软核层制备：将二元醇、聚醚多元醇和聚酯多元醇混合后，加入多异氰酸酯，升温至76-82℃反应2-5h后得到软核层的异氰酸酯预聚体；

步骤2、将1-甲基咪唑和多聚甲醛混合后加热至140-160℃进行反应，反应3-6h后冷却，加入溶剂，过滤除去未反应的固体多聚甲醛，然后将清液减压蒸馏去除溶剂，得到2-羟甲基-1-甲基咪唑；

2-羟甲基-1-甲基咪唑加热至120-140℃后，通入环氧乙烷，反应后降温至30-40℃，得无色透明粘稠液体；

步骤3、取步骤2所得第一粘稠液体，滴加氯化亚砜，20-30℃条件下搅拌1-4h后减压抽滤0.5h，得到无色至淡黄色的第二粘稠液体，然后加入N-甲基二乙醇胺和溶剂，升温回流1-3h后使用碱剂调节pH为12-14，再加入季铵化试剂，搅拌后除去溶剂，得到双羟基双季铵盐；

步骤4、包裹软核层的硬壳层制备：取步骤1所得异氰酸酯预聚体，加入溶剂，然后加入步骤3所得双羟基双季铵盐、聚醚多元醇、聚酯多元醇、亲水剂和多异氰酸酯，升温至76-82℃反应1-4h，然后降温至50-60℃，加入扩链剂，继续反应0.5-1h后降温至30-40℃，滴加去离子水，高速分散后加入中和剂至pH为6-9，得到聚氨酯悬浊液；

步骤5、步骤4所得聚氨酯悬浊液经喷雾干燥、冷风冷却后得到可再分散的水性聚氨酯粉末。

3.根据权利要求1所述的可再分散的水性聚氨酯粉末的制备方法，其特征在于，所述二元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇和己二醇中一种或多种。

4.根据权利要求1所述的可再分散的水性聚氨酯粉末的制备方法，其特征在于，所述聚醚多元醇为聚氧化乙烯二醇、聚氧化丙烯二醇和聚四氢呋喃醚二醇中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的可再分散的水性聚氨酯粉末的制备方法，其特征在于，所述聚酯多元醇为聚己二酸乙二醇酯二醇、聚碳酸酯二醇和聚己内酯二醇中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的可再分散的水性聚氨酯粉末的制备方法，其特征在于，所述多异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种。

7.根据权利要求1所述的可再分散的水性聚氨酯粉末的制备方法，其特征在于，所述季铵化试剂为氯甲烷或溴甲烷。