[发明专利]一种可再分散的水性聚氨酯粉末的制备方法

说明书

本发明公开了一种可再分散的水性聚氨酯粉末的制备方法，属于胶粘剂技术领域，该制备方法使用二元醇、聚醚多元醇、聚酯多元醇、多异氰酸酯等制备得到软核层的异氰酸酯预聚体；再配合使用双羟基双季铵盐等制备包裹有软核层的硬壳层聚氨酯化合物；使用软核层异氰酸酯预聚体和硬壳层聚氨酯化合物制备得到具有核壳结构的可再分散的水性聚氨酯粉末。该方法制备的可再分散的水性聚氨酯粉末具有良好的分散性和流动性，硬壳层由模量高的结构组成，为胶粘剂提供良好的内聚力，提高了粘接强度，避免了可再分散水性聚氨酯粉末在保存过程中相互粘结成块的问题；软核层由模量较低的结构组成，为胶粘剂提供很好的初粘性和柔韧性。

技术领域

本发明属于胶粘剂技术领域，具体涉及一种可再分散的水性聚氨酯粉末的制备方法。

背景技术

随着科技的发展，水性聚氨酯胶粘剂取得了长足的进步，在多个的领域替代了溶剂型聚氨酯胶粘剂。水性聚氨酯胶粘剂溶剂含量极低，绿色环保，使用便捷，后期粘接强度高，越来越多的人开始关注和使用水性聚氨酯胶粘剂。虽然水性聚氨酯胶粘剂由于其环保性，在众多领域得到推广，但其与溶剂型聚氨酯胶粘剂相比还存在明显不足之处。水性聚氨酯胶粘剂主要由多异氰酸酯、聚醚多元醇、聚酯多元醇、水性扩链剂、亲水剂等合成。使用聚酯多元醇作为软段合成的聚氨酯，其分子易水解；分子链刚性较强，自身内聚能高，强度高，柔韧性稍差。使用聚醚多元醇作为软段合成的聚氨酯，其分子耐水解性能好；分子链柔软，自身的内聚能较低，在某些需要较高强度的领域(如鞋类成型贴合)无法满足实际需求；表面张力较低，影响胶层之间的附着力。由于两者性能互补，现在普遍使用的产品中多元醇由聚醚多元醇和聚酯多元醇混合而成。因此，水性聚氨酯胶粘剂分子结构中存在大量酯基，在水中容易发生水解及分子链断裂，造成粘接性能急剧下降，同时，水性聚氨酯胶粘剂的储存时间较短，无法像溶剂型聚氨酯胶粘剂一样可长期储存并保持性能基本不变。

为了解决上述问题，本领域技术人员也进行了大量研究。如申请号为201811268755.4的中国发明专利，公开了一种聚氨酯树脂及其制备方法和用途，从改善水性聚氨酯产品的水解稳定性入手，通过将蓖麻油改性多元醇和甘油单油酸酯引入水性聚氨酯链段中，增加了水性聚氨酯树脂的水解稳定性，同时降低水性聚氨酯树脂的表面张力，提高聚氨酯树脂粉料的分散性，所得聚氨酯树脂可应用于制备水性合成革，以此来提高水性合成革的耐湿热性能，延长使用寿命。但其并未完全解决聚氨酯树脂的水解问题，产品中的聚酯多元醇在长期储存中将发生水解，降低水性聚氨酯树脂的性能。再如申请号为201480003673.0的中国发明专利，则从水性聚氨酯储存环境出发，公开了一种具有可逆干燥的可辐射固化的组合物。该组合物包含至少一种可聚合的烯键式不饱和聚氨酯聚合物、至少一种可聚合的烯键式不饱和化合物和至少一种中和剂。其不挥发组分在干燥之后可再分散或再溶于25℃下的水中，可应用与涂布或印刷中。但这种组合物其本身结构中含有大量对辐射敏感的化合键，在储存过程中需要严格避光，才能避免发生辐射交联固化，对运输储存使用等均提出很高的要求，影响下游客户的使用。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是：如何解决储存过程中聚氨酯树脂易水解的问题。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种可再分散的水性聚氨酯粉末的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、软核层制备：将1-2重量份的二元醇、64-90重量份的聚醚多元醇、0-16重量份的聚酯多元醇混合后，加入8-12重量份的多异氰酸酯，反应后得到软核层的异氰酸酯预聚体；

步骤2、将82重量份的1-甲基咪唑和55-78重量份的多聚甲醛混合后加热进行反应，冷却后加入500重量份的溶剂，过滤除去未反应的固体多聚甲醛，然后减压蒸馏去除溶剂，得到2-羟甲基-1-甲基咪唑；

2-羟甲基-1-甲基咪唑加热后，通入176-308重量份的环氧乙烷，反应后降温，得到第一粘稠液体；