[发明专利]一种依西美坦螺环氧乙烷杂质的制备方法

权利要求书

1.一种依西美坦螺环氧乙烷杂质的制备方法，所述依西美坦螺环氧乙烷杂质具有如下所示结构：

制备包括步骤：

向反应瓶中加入5 g依西美坦，再加入250ml的二氯甲烷；在冰水浴中搅拌降温至0℃，加入15.5g MCPBA，保温反应3h，TLC检测依西美坦残留较浅，停止反应得到反应液；之后反应液分别用5wt%碳酸氢钠水溶液，10wt%亚硫酸氢钠水溶液，饱和氯化钠水溶液洗涤，即反应液分别依次与上述溶液混合搅拌、并分层取有机相完成洗涤；然后加入2.5g无水氯化钙室温干燥1h，过滤，滤液30℃下减压蒸馏至干得到黄色固体，重量为6.2g；加入100ml丙酮室温搅拌溶解，再加入150ml环己烷，30℃下减压蒸馏至大量固体析出，然后搅拌30min，过滤；滤饼进行TLC检测目标产物斑点较纯，无依西美坦残留；将滤饼至于烘箱中，控温35℃烘干2h得白色固体0.77g，即为依西美坦螺环氧乙烷杂质2；

收集上述减压蒸馏以及过滤所得液体，经30℃下减压蒸馏至干得黄色固体，加入20ml丙酮室温搅拌溶解后，均匀加入已压实的硅胶柱中，硅胶用量为400g，用丙酮/正己烷混合液进行洗脱，丙酮和正己烷体积比为1/8，至出现较纯依西美坦螺环氧乙烷杂质1斑点时开始收集；然后将所得液体于30℃下℃减压蒸馏至干得到白色固体1.6g，即为依西美坦螺环氧乙烷杂质1。