[发明专利]一种石墨膨化处理工艺

说明书

本发明涉及一种石墨膨化处理工艺，具体是在一定的真空环境中用烷烃类有机物作为膨化剂在一定的温度和压力下浸渍石墨，然后用水蒸气与烷烃浸渍过的石墨接触使石墨膨化，再用惰性气体吹扫置换残余膨化剂，得到干燥石墨。相比于以前的工艺，该方法膨化温度低，操作简单，膨化剂可以循环使用，生产成本低，并可规模化生产。

技术领域

本发明属于新材料技术领域，特别涉及一种石墨膨化处理工艺。

背景技术

膨胀石墨为天然鳞片石墨通过氧化插层反应，其石墨片层间插入化合物，在高温下层间化合物受热迅速汽化，生成的气体对石墨片层产生巨大的张力，将石墨膨化成蠕虫状膨胀石墨。

膨胀石墨具有天然石墨的高导电导热、耐高低温、耐腐蚀等优良性能，还具有天然石墨不具备的能压缩、可回弹、比表面积大、吸附性好等特性，因而被人们大量用作密封材料、环保吸附材料、防火阻燃材料、生物医学材料等。

石墨膨化常用的工艺有化学氧化法、电化学法、超声辐射法、爆炸法和气相扩散等。化学氧化法是在一定温度下，鳞片石墨被氧化剂氧化，层间结构被破坏，插层剂得以插入鳞片石墨层间，后经水洗、干燥等辅助工序，制得膨胀石墨。该方法反应速度较快，投入设备成本低，所制得的膨胀石墨膨胀效果良好，在工业上广泛应用。但反应中大量应用酸和强氧化剂，某些化学因素难以控制，可能造成过氧化，使产量降低，且反应速度不易调控，难以精确控制膨胀石墨制品的结构及性能。电化学法是利用直流或脉冲电流作用，以浓硫酸作电解液，鳞片石墨置于电解池中与辅助阳极形成阳极室，一段时间氧化反应后经水洗、干燥，得到膨胀石墨，膨化方式与化学氧化法相同。电化学法的优点是电极参数及反应时间均可调控，从而控制反应程度及膨胀石墨产品性能，自动化程度较高；电解液可回收利用；氧化剂用量较化学法大为减少。但存在电量消耗大、易过氧化、产物稳定性不如化学氧化法等缺点。超声辐射法是在石墨氧化过程中，利用超声辐射作用对反应物进行振荡，解离石墨片层，使插层剂更易进入石墨层间。采用超声辐射法制得的可膨胀石墨膨化温度范围大，可在低温下膨化，且结构稳定。但工艺条件、产量和规模均受到限制。

CN201210009109.2介绍了一种微波膨化制备氧化石墨烯的工艺方法，采用微波膨化。CN201420636320.1也提供一种行波辐照制备石墨烯材料的微波设备，在微波传输路径上设置物料的方式进行石墨的膨化处理。CN201821624182.X公开了一种膨化石墨用高温炉装置，其技术方案要点是包括出料筒，出料筒的一端固设有与高温炉的出料口连接的进料管，高温炉的顶部固设有抽料管，抽料管上设置有风机；所述出料筒内固设有竖向的螺旋分料板，该实用新型解决了石墨经高温炉加热膨化后直接被抽走，膨化后的石墨中混有烧结的石墨的问题，通过在高温炉的出料口处设置有出料装置，达到将膨化后石墨中混有的烧结的石墨与膨化后的石墨分离的效果。CN201621489711.0介绍了一种电、汽混合加热的石墨高温膨化炉。

石墨膨化处理方法的专利中，低温膨化普遍采用微波膨化，插层氧化膨化法普遍采用高温马弗炉，在800～1000℃下氧化，高温下通过表面热传导的方式使石墨层间的化合物迅速分解或汽化，产生大量气体，使石墨沿C轴方向发生剥离形成膨胀石墨，膨化方式时间长，电能消耗大。

发明内容

针对以上石墨膨化处理过程中存在的技术问题，本发明介绍了一种新型的石墨膨化方法，通过小分子有机溶剂在压力下浸渍，进入石墨内部，再用热蒸汽在一定温度和蒸汽压下氧化置换，达到膨化效果。

本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的，具体包括以下步骤：

(1)将石墨放入膨化室内，封闭盖板；

(2)抽出膨化室内的空气，使膨化室内成为压力在-0.08MPa以下的真空状态；

(3)选用烷烃类有机物作为膨化剂，向膨化室内喷入烷烃蒸汽，烷烃蒸汽温度控制在70-120℃，膨化室内压力控制在0.1-1MPa，使烷烃蒸汽浸渍石墨保持30min以上；