[发明专利]一种3-卤代丙醛的缩醛类化合物的合成方法

权利要求书

1.一种3-卤代丙醛的缩醛类化合物的合成方法，该3-卤代丙醛的缩醛类化合物具有如下通式1A、通式1B、通式1C：

其特征在于，该合成方法包含：使醇类化合物与丙烯醛类化合物，在硼、硅、硫或磷的卤代物及引发剂的作用下，-10～40℃下发生反应，生成3-卤代丙醛的缩醛类化合物；其中，加料顺序为：先将醇类化合物与引发剂混合，再加入硼、硅、硫或磷的卤代物，然后加入丙烯醛类化合物；所述的醇类化合物为一元醇或二元醇，其具有通式1A’、通式1B’、通式1C’：

所述的丙烯醛类化合物具有如下通式I：

其中，R₁、R₂、R₃、R₄、R₅、R₆、R₇为氢原子、C1-9烃基或取代的C1-9烃基、芳香基或取代的芳香基，所述的取代所用的取代基为C1-5烃基或杂原子，所述的杂原子为卤素、氧、氮、硅中的任意一种或多种；所述的硼、硅、硫或磷的卤代物具有如下通式1D-1L的结构：

X为F、Cl、Br或I；R为烷基或芳香基；所述的引发剂为卤化氢水溶液或水，该卤化氢中的卤元素与硼、硅、硫或磷的卤代物的卤元素对应一致；所述的硼、硅、硫或磷的卤代物与所述引发剂包含的水充分反应之后，理论上产生的卤化氢的总量与丙烯醛类化合物的总量相当，二者之间的比例允许-10%～10%的误差，以摩尔比计。

2.如权利要求1所述的3-卤代丙醛的缩醛类化合物的合成方法，其特征在于，所述的一元醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、叔丁醇、苄醇中的任意一种；所述的二元醇为：乙二醇、1，3-丙二醇、频哪醇中的任意一种。

3.如权利要求2所述的3-卤代丙醛的缩醛类化合物的合成方法，其特征在于，当所述的醇类化合物为一元醇时，其用量为丙烯醛类化合物总量的2-3倍；当所述的醇类化合物为二元醇时，其用量为丙烯醛类化合物总量的1-1.5倍；所述引发剂所含的水为丙烯醛类化合物的1~1.1倍；所述的硼、硅、硫或磷的卤代物的用量，由以下的规则决定：反应并消耗掉所述引发剂所含的水的90%-100%，上述比例均以摩尔比计。

4.如权利要求1所述的3-卤代丙醛的缩醛类化合物的合成方法，其特征在于，该方法包含以下具体步骤：

S1，向容器中加入引发剂、醇类化合物，降温至-10～40℃；

S2，搅拌下，保持液温在-10～40℃之间，向容器中分批加入或滴加硼、硅、硫或磷的卤代物，使其与引发剂所含的水发生反应；加完后继续保温-10～40℃和搅拌，至加料后开始出现的反应自发放热现象减弱并消失；

S3，搅拌下，保持液温在-10～40℃之间，向容器中滴加丙烯醛类化合物；加完后继续保温-10～40℃和搅拌，至加料后开始出现的反应自发放热现象减弱并消失；

S4，交替重复步骤S2及S3，把硼、硅、硫或磷的卤代物和丙烯醛类化合物分别分批交替地缓慢加入到反应液中，使之参与反应至自发放热现象减弱和消失；直到所有的丙烯醛类化合物全部加完后，再继续保温-10～40℃，搅拌反应3-30小时；

其中，分多次加入的硼、硅、硫或磷的卤代物的总量，与分多次加入的丙烯醛类化合物的总量之间，应具备如下的关系：硼、硅、硫或磷的卤代物或其衍生物与引发剂内含的水充分反应之后，理论上产生的卤化氢的总量与丙烯醛类化合物的总量相当，二者之间的比例允许有-10%～10%的误差，以摩尔比计。

5.如权利要求4所述的3-卤代丙醛的缩醛类化合物的合成方法，其特征在于，步骤S1中，还加入在-10～40℃之间对卤化氢溶液稳定的有机溶剂。

6.如权利要求5所述的3-卤代丙醛的缩醛类化合物的合成方法，其特征在于，步骤S1中的有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、四氢呋喃、1，4-二氧六环、甲基叔丁基醚、石油醚、环己烷、正己烷、正庚烷、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、溴苯中的一种或多种混合。

7.如权利要求4所述的3-卤代丙醛的缩醛类化合物的合成方法，其特征在于，步骤S2中，硼、硅、硫或磷的卤代物与水反应的方程如下：

。