[发明专利]一种3-卤代丙醛的缩醛类化合物的合成方法

说明书

本发明公开了该3‑卤代丙醛的缩醛类化合物具有如下通式：该合成方法包含：使醇类化合物与丙烯醛类化合物，在硼、硅、硫或磷的卤代物或其衍生物及其引发剂的作用下，‑10～40℃反应，生成3‑卤代丙醛的缩醛类化合物；所述的醇类化合物包含一元醇或二元醇，所述的卤代指F、Cl、Br或I取代；所述的丙烯醛类化合物具有如下通式I：其中，R₁、R₂、R₃、R₄、R₅、R₆、R₇选择氢原子、各种烷基、或各种芳香基。本发明使用硼、硅、硫或磷的卤代物或其衍生物，与丙烯醛类化合物、醇类化合物一锅法合成3‑卤代丙醛的缩醛类化合物。该方法与现有技术的合成方法相比，工艺过程更简单，目标产物的收率更高。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，涉及一种3-卤代丙醛的缩醛类化合物的合成方法。

背景技术

3-卤代丙醛的缩醛类化合物，因其分子两端的活性官能团，可以分别用不同的化学反应、连接不同的其他基团，而成为有机合成领域中用途很广泛的一类中间体。

现有技术中，合成3-卤代丙醛的缩醛类化合物的方法中，最常见、原材料成本也最低的一种方法，是通过以下的两步反应合成的：

步骤1，先用丙烯醛类化合物类与卤化氢加成，得到3-卤代丙醛类化合物，如下反应1-1所示：

其中，R₁可以为氢原子、或各种烷基、芳香基等。

步骤2，如下反应1-2所示，用3-卤代丙醛和醇类化合物反应，得到3-卤代丙醛的缩醛类化合物(1A、1B、1C)。若醇类化合物为二元醇，则得到3-卤代丙醛的环状缩醛类化合物(1B、1C)：

其中，R₁、R₂、R₃、R₄、R₅、R₆、R₇可以相同或不同，为氢原子、或各种烷基、芳香基等。

但在以上的方法中，反应1-1和反应1-2都是可逆反应，都需要采取措施促使反应的平衡向右移动、从而提高收率。具体来说，为促使反应平衡向右移动，反应1-1需要让卤化氢大大过量，但是，这样又会导致产生大量的低浓度卤化氢废水，而且收率最多只能提升到60％-70％。反应1-2则需要加热至溶剂和水发生共沸，从而不断移除反应中产生的水；但加热会导致3-卤代丙醛类化合物(即，反应1-1的产物、反应1-2的原料)大量分解变回原料丙烯醛，丙烯醛受热还会发生聚合副反应。以上缺陷导致反应1-1和1-2的总收率在60％以下。

发明内容

本发明的目的克服现有技术缺陷，提供一种高效、高收率的3-卤代丙醛的缩醛类化合物的合成方法。

为了达到上述目的，本发明提供一种3-卤代丙醛的缩醛类化合物的合成方法，该3-卤代丙醛的缩醛类化合物具有如下通式：

其中，R₁、R₂、R₃、R₄、R₅、R₆、R₇选择氢原子、或各种烷基、芳香基，其中，该合成方法包含：使醇类化合物与丙烯醛类化合物，在硼、硅、硫或磷的卤代物或其衍生物及其引发剂的作用下，-10～40℃反应，生成3-卤代丙醛的缩醛类化合物；所述的醇类化合物包含一元醇或二元醇，所述的卤代指F、Cl、Br或I取代；所述的丙烯醛类化合物具有如下通式I：

可选地，所述的引发剂为卤化氢水溶液或水，该卤化氢中的卤元素与硼、硅、硫或磷的卤代物的卤元素对应一致。