[发明专利]一种烯丙醇类衍生物的合成方法

权利要求书

1.一种烯丙醇类衍生物的合成方法，其特征在于，该方法包含：使得化合物1C在铱配合物类催化剂及碱金属的碳酸氢盐作用下，与二烷基二氢硅烷反应，得到烯丙醇类衍生物1A，其反应方程式为：

其中，R选择脂肪基或取代脂肪基、芳香基或取代芳香基，所述取代所用的取代基包含C1-9的烃基或杂原子，所述的杂原子包含氧原子、卤素、氮原子中的任意一种或多种；所述的R₁、R₂分别选择甲基、乙基、异丙基、或苯基中的任意一种；所述的铱配合物类催化剂选择环辛烯氯化铱(I)二聚体、环辛烯氢氧化铱(I)二聚体、(1，5-环辛二烯)氯化铱(I)二聚体、(1，5-环辛二烯)氢氧化铱(I)二聚体中的任意一种或任意多种的混合。

2.如权利要求1所述的烯丙醇类衍生物的合成方法，其特征在于，所述的二烷基二氢硅烷的用量为化合物1C的0.6-1.0倍，以摩尔比计。

3.如权利要求1所述的烯丙醇类衍生物的合成方法，其特征在于，所述的二烷基二氢硅烷选择二甲基二氢硅烷、二乙基二氢硅烷、二异丙基二氢硅烷、二苯基二氢硅烷、苯基甲基二氢硅烷、苯基乙基二氢硅烷中的任意一种或任意两种以上的混合物。

4.如权利要求1所述的烯丙醇类衍生物的合成方法，其特征在于，所述的碱金属的碳酸氢盐选择碳酸氢锂、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的任意一种或任意两种以上的混合；其用量为化合物1C的1.0-1.5倍，以摩尔比计。

5.如权利要求1所述的烯丙醇类衍生物的合成方法，其特征在于，所述的铱配合物类催化剂用量为化合物1C的0.05％～0.5％，以质量比计。

6.如权利要求1所述的烯丙醇类衍生物的合成方法，其特征在于，该方法包含以下具体步骤：

S1，向反应容器中加入碱金属的碳酸氢盐、二烷基二氢硅烷、铱配合物类催化剂和溶剂，氮气保护下，搅拌并控温至20～60℃之间，滴加3-氯丙酰基衍生物1C，控制滴加速度，使得反应温度保持在20～60℃之间；

S2，滴完后，继续保持液温20～60℃之间搅拌3-6小时；过滤反应液，滤液加水进行水解，并加酸调节水层的pH值到3-6之间，其中，水解用水的用量为二烷基二氢硅烷的5-50倍物质的量，水解温度为20～40℃，水解时间为20-60分钟。

7.如权利要求6所述的烯丙醇类衍生物的合成方法，其特征在于，该方法还包含：

S3，后处理：静置，分液，水层用反应用的同种溶剂萃取若干次，萃取液与有机层合并后，减压浓缩除去溶剂，得到目标产物。

8.如权利要求1所述的烯丙醇类衍生物的合成方法，其特征在于，所述的化合物1C采用如下方法制备：

使得酰氯化合物1E与乙烯在路易斯酸类催化剂作用下，反应生成化合物1C。

9.如权利要求8所述的烯丙醇类衍生物的合成方法，其特征在于，化合物1C的制备方法包含以下步骤：

S1.1，向反应容器中加入溶剂和路易斯酸，氮气保护下，搅拌并降温至-10～10℃之间，之后维持搅拌及控制液温在-10～10℃之间，滴加酰氯化合物1E，滴完后继续搅拌至不再有反应放热；其中，路易斯酸的用量为酰氯化合物1E的0.9-1.0倍，以摩尔比计；所述的路易斯酸选择无水三氯化铝、无水三氯化铁、无水氯化锌中的任意一种；

S1.2，保持液温-10～20℃，通入乙烯，并控制通入速度使得反应液不因放热而超温；通完后，保持液温-10～20℃继续搅拌反应2-3个小时；其中，通入乙烯的总量为酰氯化合物1E的1.5-3.0倍，以摩尔比计；

S1.3，在另一耐酸反应容器中，盛放水，其量为酰氯化合物1E的5-100倍物质的量，并搅拌降温至0～10℃；把步骤S1.2的反应液，滴加到该水中进行水解；一边加入，一边继续搅拌和降温，并控制加入速度，使得水解温度保持在0～30℃之间；加完后，继续搅拌10分钟。

10.如权利要求9所述的烯丙醇类衍生物的合成方法，其特征在于，化合物1C的制备方法还包含：

S1.4，后处理：静置、分液，有机层经多次水洗、分液，至水层的pH值达到5-7之间后，有机层浓缩除去溶剂，得3-氯丙酰基衍生物1C。