[发明专利]一种感蓝光谱增感剂的制备方法

权利要求书

1.一种感蓝光谱增感剂的制备方法，该光谱增感剂的结构对应于式Ⅶ，

其特征在于，该方法包括使用式Ⅰ的化合物5-氯-2-甲基苯并噻唑作为原料，

经季铵盐化、肟化，得到式Ⅲ的中间体

使用式Ⅳ的化合物5-溴-2-甲基苯并噻唑作为原料，

经取代、季铵盐化，得到式Ⅵ的中间体

对式Ⅲ的中间体及式Ⅵ的中间体进行缩合，共5步反应，最终得到式Ⅶ的光谱增感剂

2.根据权利要求1所述的感蓝光谱增感剂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

S1、使用式Ⅰ的化合物5-氯-2-甲基苯并噻唑：

与试剂丙磺酸内酯进行季铵盐化得式Ⅱ的化合物

S2、式Ⅱ的化合物在亚硝酸叔丁酯作用下，进行肟化得式Ⅲ的化合物：

S3、将式Ⅳ的化合物5-溴-2-甲基苯并噻唑：

与试剂吡咯进行取代反应得式Ⅴ的化合物

S4、将式Ⅴ的化合物与试剂丙磺酸内酯进行季铵盐化得式Ⅵ的化合物

S5、将式Ⅲ的化合物与式Ⅵ的化合物缩合得式Ⅶ的化合物

3.根据权利要求2所述的感蓝光谱增感剂的制备方法，其特征在于，步骤S1的季铵盐化反应中：

不采用反应溶剂；或者采用二氯苯、二甲苯中的任一种为反应溶剂；和/或，

反应温度为120～140℃；和/或，

试剂丙磺酸内酯的用量为式Ⅰ化合物的1～6摩尔当量。

4.根据权利要求2所述的感蓝光谱增感剂的制备方法，其特征在于，步骤S2的肟化反应中：

反应溶剂为N-甲基吡咯烷酮；和/或，

反应温度为0～30℃；和/或，

亚硝酸叔丁酯的用量为式Ⅱ化合物的2～8摩尔当量；和/或，

反应中加入35wt％的盐酸，盐酸的用量为式Ⅱ的化合物的2～8摩尔当量。

5.根据权利要求2所述的感蓝光谱增感剂的制备方法，其特征在于，步骤S3的取代反应中：

反应在催化剂的作用下进行，所述催化剂采用1，2-环己二胺、碘化亚铜、碘化钾的组合。

6.根据权利要求5所述的感蓝光谱增感剂的制备方法，其特征在于，步骤S3的取代反应中：

任一所述催化剂与式Ⅳ化合物的摩尔投料比为1:0.2～1:2。

7.根据权利要求2所述的感蓝光谱增感剂的制备方法，其特征在于，步骤S3的取代反应中：

反应溶剂二氧六环用量为式Ⅳ化合物的5～15倍体积；和/或，

反应温度在80～110℃；和/或，

试剂吡咯的用量为式Ⅳ化合物的1～4摩尔当量；和/或，

反应在碱存在的条件下进行，所用的碱为碳酸钾、碳酸铯、或磷酸钾；所述的碱用量为式Ⅳ化合物的1～5摩尔当量。

8.根据权利要求2所述的一种感蓝光谱增感剂的制备方法，其特征在于，步骤S4的季铵盐化反应中：

不采用反应溶剂；或者采用二氯苯、二甲苯中的任一种为反应溶剂；反应溶剂的体积为式Ⅰ化合物的0～10倍体积；和/或，

反应温度为120～140℃；和/或，

试剂丙磺酸内酯的用量为式Ⅰ化合物的1～6摩尔当量。

9.根据权利要求2所述的一种感蓝光谱增感剂的制备方法，其特征在于，步骤S5的缩合反应中：

反应溶剂为甲酰胺；和/或，

反应温度在0至30℃；和/或，

式Ⅵ化合物的用量为式Ⅲ化合物的0.9～1.1摩尔当量。

10.根据权利要求2所述的一种感蓝光谱增感剂的制备方法，其特征在于，步骤S5的缩合反应中：

反应中加入醋酸酐及三乙胺，促进缩合反应；

且所述醋酸酐或三乙胺的用量均为式Ⅲ化合物的3～10摩尔当量。