[发明专利]一种感蓝光谱增感剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种感蓝光谱增感剂的制备方法，该感蓝光谱增感剂的结构对应于式Ⅶ；该方法包括使用式Ⅰ的化合物5‑氯‑2‑甲基苯并噻唑作为原料经季铵盐化、肟化得到的中间体和式Ⅳ的化合物5‑溴‑2‑甲基苯并噻唑作为原料经取代、季铵盐化后得到的中间体进行再缩合共5步反应，最终得到式Ⅶ的感蓝光谱增感剂。本发明方法原料便宜易得，反应条件温和，无选择性问题，收率较高，适合工业化生产。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种感蓝光谱增感剂的制备方法。

背景技术

光谱增感剂又称光学增感剂，是能够扩大卤化银乳剂的感光范围，既使卤化银所吸收的波长向更长的方向扩展，同时可提高卤化银光谱感光度的有机物。附着于卤化银表面的染料，吸收卤化银所不能感受的色光后将光量转移给卤化银分子，使卤化银乳剂增感，提高摄像性能。根据增感的光谱范围不同可分为感蓝、感绿、感红及感红外光谱增感染料。

一种感蓝光谱增感剂，CAS号为161710-69-6，化学名为Benzothiazolium,5-chloro-2-[[5-(1H-pyrrol-1-yl)-3-(3-sulfopropyl)-2(3H)-benzothiazolylidene]methyl]-3-(3-sulfopropyl)-,inner salt,compd.with N,N-diethylethanamine(1:1)，结构式对应于式Ⅶ，可以作为感蓝光谱增感剂应用于照相化学领域。

现有技术中，没有明确的针对该化合物的合成文献，文献Development of ablock-modular method for the preparation of monomethinecyanines(By Gorkina,E.A.et al From Vestnik MITKHT,8(1),81-86；2013)报道了式Ⅱ的化合物的合成方法

方案1

但是该条件反应时间长，收率低，不利于生产。

专利文献EP 683427 A1公开了以式Ⅳ的化合物5-溴-2-甲基苯并噻唑作为原料，制备式Ⅵ中间体的过程，具体如方案2所示：

方案2

但是该路线收率低，使用试剂丙磺酸内酯的摩尔当量大，不利于工业化放大的经济性。

因此，本领域技术人员极有必要提供一种起始原料便宜、操作简单、收率较高的感蓝光谱增感剂的制备方法。

发明内容

针对上述现有技术中的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种起始原料便宜、操作简单、收率较高的感蓝光谱增感剂的制备方法。

该感蓝光谱增感剂结构式如下：

为了实现上述目的提供一种感蓝光谱增感剂的制备方法，本发明采用了如下的技术方案：

一种感蓝光谱增感剂的制备方法，该光谱增感剂的结构对应于式Ⅶ，

该方法包括使用式Ⅰ的化合物5-氯-2-甲基苯并噻唑和式Ⅳ的化合物5-溴-2-甲基苯并噻唑作为原料，

分别对式Ⅰ化合物季铵盐化、肟化得到式Ⅲ的化合物，对式Ⅳ化合物取代、季铵盐化后得到式Ⅵ的化合物，对式Ⅲ化合物与式Ⅵ化合物再缩合共5步反应，

最终得到式Ⅶ的感蓝光谱增感剂。

优选的，该方法包括如下步骤：