[发明专利]乙酰甲胺磷精馏残液中各组分的分级回收利用方法有效
申请号: | 201911379188.4 | 申请日: | 2019-12-27 |
公开(公告)号: | CN111153936B | 公开(公告)日: | 2023-03-07 |
发明(设计)人: | 陈建国;范锦龙;王现刚;李卫;薛光才;孙梅;陈娟 | 申请(专利权)人: | 安道麦股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/24 | 分类号: | C07F9/24;C07C319/28;C07C321/14;C07C53/40;C07C51/64 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 马辉 |
地址: | 434001 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酰 甲胺磷 精馏 残液中 各组 分级 回收 利用 方法 | ||
1.一种乙酰甲胺磷精馏残液中各组分的分级回收利用方法,其特征在于,它包括对乙酰甲胺磷精馏残液进行减压精馏,分别回收第一组分、第二组分,余量为其它重组分物质;
所述第一组分包括二氯甲烷、醋酸甲酯和乙腈;
所述第二组分包括S-硫代醋酸甲酯和二甲基二硫醚,将S-硫代醋酸甲酯与磺酰氯反应得到乙酰氯;
回收第一组分时控制精馏塔塔顶压力为-0.02~-0.009MPa,塔顶温度为15~30℃,塔釜温度为45~70℃;
回收第二组分时控制精馏塔塔顶压力为-0.008~-0.001MPa,塔顶温度为25~35℃,塔釜温度为60~80℃;
还包括将第二组分转入酰化釜中,缓慢滴加磺酰氯,磺酰氯与S-硫代醋酸甲酯的摩尔比(0.5~1):1,控制反应温度30~50℃,反应时间5~8小时;
所述乙酰甲胺磷精馏残液中各组分的质量百分比含量如下:二氯甲烷1~2%,醋酸甲酯5~7%,乙腈1~2%,S-硫代醋酸甲酯16~20%,二甲基二硫醚1~1.5%,余量为其它重组分物质。
2.根据权利要求1所述乙酰甲胺磷精馏残液中各组分的分级回收利用方法,其特征在于,待反应完全后,将反应液加热至70~90℃并送入精馏塔精馏,控制塔顶压力为0.008~0.001MPa,塔顶温度为40~52℃,塔釜温度为70~100℃,从精馏塔塔顶得到纯度大于98%的乙酰氯,塔釜余下纯度大于99%的二甲基二硫醚。
3.根据权利要求1所述乙酰甲胺磷精馏残液中各组分的分级回收利用方法,其特征在于,所述第二组分中的S-硫代醋酸甲酯质量百分比含量大于90~92%。
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