[发明专利]一种微反应器连续制备五氟苯酚的方法有效
| 申请号： | 201911379804.6 | 申请日： | 2019-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN111072455B | 公开（公告）日： | 2022-06-07 |
| 发明（设计）人： | 张绥英;张洪学;姜殿宝 | 申请（专利权）人： | 大连奇凯医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C37/02 | 分类号： | C07C37/02;C07C39/27;B01J19/00 |
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| 地址： | 116620 辽宁省大连*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 反应器 连续 制备 苯酚 方法 | ||
1.一种微反应器连续制备五氟苯酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：向微反应器碱液釜中加入氢氧化钾52.5g和水78.0g配成溶液，向微反应器原料釜中加入六氟苯75.0g；设定微反应器工作温度160℃，微反应器管道出口由定量压力控制阀控制，设定微反应器管道工作压力0.6Mpa；氢氧化钾水溶液与六氟苯由计量泵按体积流量比2:1，用时5小时全部泵入，在微反应器中停留时间为3min；收集微反应器换热器出口体系液，加入30%盐酸146g，水汽蒸馏得油层103g，油层检测体系组成为：水30%、五氟苯酚70%，精馏脱水得五氟苯酚72.0g。
2.一种微反应器连续制备五氟苯酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：向微反应器碱液釜中加入氢氧化钾271g和水321g配成溶液，向微反应器原料釜中加入六氟苯300g；设定微反应器工作温度140℃，微反应器管道出口由定量压力控制阀控制，设定微反应器管道工作压力0.8Mpa；氢氧化钾水溶液与六氟苯由计量泵按体积流量比2.2:1，用时4小时全部泵入，在微反应器中停留时间为5min；收集微反应器换热器出口体系液，加入30%盐酸516g，水汽蒸馏得油层405g，油层检测体系组成为：水30%、五氟苯酚70%；精馏脱水得五氟苯酚284g。
3.一种微反应器连续制备五氟苯酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：向微反应器碱液釜中加入氢氧化钾95g、氢氧化钠68g和水320g配成溶液，向微反应器原料釜中加入六氟苯300g；设定微反应器工作温度150℃，微反应器管道出口由定量压力控制阀控制，设定微反应器管道工作压力0.8Mpa；氢氧化钾水溶液与六氟苯由计量泵按体积流量比2:1，用时4小时全部泵入，在微反应器中停留时间为5min， 收集微反应器换热器出口体系液，加入30%盐酸516g，水汽蒸馏得油层411g，油层检测体系组成为：水30%、五氟苯酚70%；精馏脱水得五氟苯酚288g。
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