[发明专利]一种在醇相中连续化制备甘氨酸的方法

说明书

本发明提供了一种在醇相中连续化制备甘氨酸的方法，包括如下系统：配料系统、连续化反应器、固液分离器；所述配料系统、连续化反应器、固液分离器依次连通，固液分离器分离出的母液返回至配料系统中；所述配料系统包括乌洛托品配料罐及氯乙酸配料罐，乌洛托品配料罐和氯乙酸配料罐分别通过管道与连续化反应器连接，所述连续化反应器为列管式反应器或塔式反应器；所述列管式反应器中每根管的高径比为20～30：1，所述塔式反应器的高径比为15～25：1。本发明所提供的甘氨酸制备方法，可以实现甘氨酸的连续化生产，解决了现有釜式反应工艺中存在的返混和停留时间长的问题，能够提高生产效率和降低成本。

技术领域

本发明属于化工生产离技术领域，尤其是涉及一种在醇相中连续化制备 甘氨酸的方法。

背景技术

甘氨酸是生产草甘膦、甘氨酸乙酯盐酸盐等产品的重要原料，也可用在 食品、饲料等领域。国内主要的生产方法是：以氯乙酸为原料，在六次甲基 四胺(乌洛托品)催化作用下，与液氨发生氨解反应，生产甘氨酸的同时联 产氯化铵。国内普遍采用的是水相反应，通过反应结束后用大量甲醇醇析的 方法分离得到甘氨酸；该方法不但需要消耗大量能量回收甲醇，而且在回收 氯化铵的过程中造成乌洛托品分解并产生大量含有机物的废水，污染环境的 同时增加了生产成本。

近年来，已有专利报道了以甲醇为溶剂制备甘氨酸的方法。在氨解反应 中，甘氨酸与氯化铵以混晶的方式同时析出，反应结束后将得到的混晶再进 行分离。目前公开技术中利用间歇釜式反应，通过向氯乙酸和乌洛托品的甲 醇溶液中通入氨气的方法，获得混晶和母液，并离心分离。然而，利用间歇 釜式反应完后需要长时间冷却，存在着返混、停留时间长、放热失控的风险， 从而导致反应周期长、生产成本高。因为反应前进料均为液体，而反应完后 是固液混合物，使用普通的列管式反应器、塔式反应器进行反应容易造成出 料口堆积及返混，无法顺利实现连续化生产。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明提供一种在醇相中连续化制备甘氨酸 的方法，以提高甘氨酸生产效率。

为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种在醇相中连续化制备甘氨酸的方法，包括如下系统：配料系统、连 续化反应器、固液分离器；所述配料系统、连续化反应器、固液分离器依次 连通，固液分离器分离出的母液返回至配料系统中；所述配料系统包括乌洛 托品配料罐及氯乙酸配料罐，乌洛托品配料罐和氯乙酸配料罐分别通过管道 与连续化反应器连通，所述连续化反应器为列管式反应器或塔式反应器。优 选的，所述乌洛托品配料罐及氯乙酸配料罐均由反应釜及原料罐组成，反应 釜与原料罐之间通过管道连接，固体在反应釜中溶解后通过由泵经管道输送到原料罐中。

进一步的，所述列管式反应器中每根管的高径比为20～30：1。

进一步的，所述塔式反应器的高径比为15～25：1。

进一步的，由如下制备方法达成：

(1)用甲醇分别在乌洛托品配料罐及氯乙酸配料罐中溶解乌洛托品固 体及氯乙酸固体；优选的，用甲醇在乌洛托品配料罐的反应釜中溶解乌洛托 品固体，溶解完成后经泵打入乌洛托品配料罐的原料罐，原料罐与连续化反 应器通过管道连通，原料罐与连续化反应器之间装有流量计及阀门，可以控 制乌洛托品进入到连续化反应器的量；优选地，用甲醇在氯乙酸配料罐的反 应釜中溶解氯乙酸固体，溶解完成后经泵打入氯乙酸配料罐的原料罐，原料 罐与连续化反应器通过管道连通，原料罐与连续化反应器之间装有流量计及阀门，可以控制氯乙酸进入到连续化反应器的量；

(2)将乌洛托品配料罐及氯乙酸配料罐中的物料从连续化反应器顶部 打入连续化反应器中，同时从连续化反应器底部通入液氨；