[发明专利]一种漆黄素的晶型A及其制备方法和应用有效
申请号: | 201911384292.2 | 申请日: | 2019-12-28 |
公开(公告)号: | CN111018820B | 公开(公告)日: | 2022-10-14 |
发明(设计)人: | 黄宗穗;许旭;张海禄;王晓娟;高迪;谢起煌 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C07D311/30 | 分类号: | C07D311/30;A61K31/352;A61P35/00;A61P9/00;A61P37/08;A61P39/06;A61P29/00;A61P25/00 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 蒋亮珠 |
地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 黄素 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种漆黄素的晶型A,其特征在于,该漆黄素的晶型A为漆黄素乙酸一水合物,其X射线粉末衍射图谱在2θ值为7.25°±0.2°、8.41°±0.2°、9.02°±0.2°、11.69°±0.2°、13.99°±0.2°、14.20°±0.2°、14.52°±0.2°、14.99°±0.2°、16.23°±0.2°、16.91°±0.2°、17.72°±0.2°、18.28°±0.2°、19.31°±0.2°、19.97°±0.2°、20.40°±0.2°、21.61°±0.2°、22.67°±0.2°、23.25°±0.2°、24.00°±0.2°、25.74°±0.2°、26.74°±0.2°、27.20°±0.2°、27.62°±0.2°、28.17°±0.2°、28.73°±0.2°、30.21°±0.2°、30.96°±0.2°、31.77°±0.2°、33.41°±0.2°、34.06°±0.2°、34.57°±0.2°、36.31°±0.2°、37.31°±0.2°、38.00°±0.2°、38.86°±0.2°、39.67°±0.2°处具有特征峰;
所述的漆黄素乙酸一水合物的结构式如式(1)所示:
其中,漆黄素、乙酸和水的比例为1:1:1。
2.根据权利要求1所述的一种漆黄素的晶型A,其特征在于,该晶型A的X射线衍射图与图1一致。
3.根据权利要求1所述的一种漆黄素的晶型A,其特征在于,该晶型A在147.8±5℃和331.7±5℃处存在吸热峰。
4.根据权利要求1所述的一种漆黄素的晶型A,其特征在于,该晶型A的差示扫描热分析图与图2一致。
5.一种如权利要求1所述的漆黄素的晶型A的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将漆黄素溶解于正溶剂中,其次加入乙酸和水,再加入反溶剂,挥发析出结晶,得到晶种;
(2)将漆黄素溶解在正溶剂中,其次加入乙酸,水和反溶剂,冷却静置后,加入晶种,搅拌,并挥发析出漆黄素的晶型A结晶性粉末;
其中,所述的正溶剂为甲醇或丙酮中的一种或两种;所述的反溶剂为二氯甲烷。
6.根据权利要求5所述的一种漆黄素的晶型A的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的漆黄素、正溶剂、乙酸、水和反溶剂的质量体积比为(10-20)mg:(1-5)mL:(0.5-2)mL:(0.1-1)mL:1mL;所述挥发的时间为7-9天。
7.根据权利要求5所述的一种漆黄素的晶型A的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的漆黄素、正溶剂、乙酸、水、反溶剂和晶种的质量体积比为(20-50)mg:(0.45-0.7)mL:(0.1-0.2)mL:(0.05-0.1)mL:(0.15-0.25)mL:1mg;所述溶解的温度为60-80℃,所述静置的时间为12-36h,所述挥发的时间为5-7天。
8.一种如权利要求1所述的漆黄素的晶型A的应用,其特征在于,该漆黄素的晶型A应用于药物的制备。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海应用技术大学,未经上海应用技术大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201911384292.2/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。