[发明专利]一种漆黄素的晶型A及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201911384292.2 申请日: 2019-12-28
公开(公告)号: CN111018820B 公开(公告)日: 2022-10-14
发明(设计)人: 黄宗穗;许旭;张海禄;王晓娟;高迪;谢起煌 申请(专利权)人: 上海应用技术大学
主分类号: C07D311/30 分类号: C07D311/30;A61K31/352;A61P35/00;A61P9/00;A61P37/08;A61P39/06;A61P29/00;A61P25/00
代理公司: 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 代理人: 蒋亮珠
地址: 201418 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 黄素 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种漆黄素的晶型A,其特征在于,该漆黄素的晶型A为漆黄素乙酸一水合物,其X射线粉末衍射图谱在2θ值为7.25°±0.2°、8.41°±0.2°、9.02°±0.2°、11.69°±0.2°、13.99°±0.2°、14.20°±0.2°、14.52°±0.2°、14.99°±0.2°、16.23°±0.2°、16.91°±0.2°、17.72°±0.2°、18.28°±0.2°、19.31°±0.2°、19.97°±0.2°、20.40°±0.2°、21.61°±0.2°、22.67°±0.2°、23.25°±0.2°、24.00°±0.2°、25.74°±0.2°、26.74°±0.2°、27.20°±0.2°、27.62°±0.2°、28.17°±0.2°、28.73°±0.2°、30.21°±0.2°、30.96°±0.2°、31.77°±0.2°、33.41°±0.2°、34.06°±0.2°、34.57°±0.2°、36.31°±0.2°、37.31°±0.2°、38.00°±0.2°、38.86°±0.2°、39.67°±0.2°处具有特征峰;

所述的漆黄素乙酸一水合物的结构式如式(1)所示:

其中,漆黄素、乙酸和水的比例为1:1:1。

2.根据权利要求1所述的一种漆黄素的晶型A,其特征在于,该晶型A的X射线衍射图与图1一致。

3.根据权利要求1所述的一种漆黄素的晶型A,其特征在于,该晶型A在147.8±5℃和331.7±5℃处存在吸热峰。

4.根据权利要求1所述的一种漆黄素的晶型A,其特征在于,该晶型A的差示扫描热分析图与图2一致。

5.一种如权利要求1所述的漆黄素的晶型A的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

(1)将漆黄素溶解于正溶剂中,其次加入乙酸和水,再加入反溶剂,挥发析出结晶,得到晶种;

(2)将漆黄素溶解在正溶剂中,其次加入乙酸,水和反溶剂,冷却静置后,加入晶种,搅拌,并挥发析出漆黄素的晶型A结晶性粉末;

其中,所述的正溶剂为甲醇或丙酮中的一种或两种;所述的反溶剂为二氯甲烷。

6.根据权利要求5所述的一种漆黄素的晶型A的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的漆黄素、正溶剂、乙酸、水和反溶剂的质量体积比为(10-20)mg:(1-5)mL:(0.5-2)mL:(0.1-1)mL:1mL;所述挥发的时间为7-9天。

7.根据权利要求5所述的一种漆黄素的晶型A的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的漆黄素、正溶剂、乙酸、水、反溶剂和晶种的质量体积比为(20-50)mg:(0.45-0.7)mL:(0.1-0.2)mL:(0.05-0.1)mL:(0.15-0.25)mL:1mg;所述溶解的温度为60-80℃,所述静置的时间为12-36h,所述挥发的时间为5-7天。

8.一种如权利要求1所述的漆黄素的晶型A的应用,其特征在于,该漆黄素的晶型A应用于药物的制备。

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