[发明专利]一种连续水解制备三氟甲磺酸的方法有效
申请号: | 201911384957.X | 申请日: | 2019-12-28 |
公开(公告)号: | CN111116424B | 公开(公告)日: | 2022-08-09 |
发明(设计)人: | 李林;李柄缘;李虹嶙;吕灵华;罗建志;郝春辉;滕鑫胜;张明杰;郭君;袁瑞玲 | 申请(专利权)人: | 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司 |
主分类号: | C07C303/02 | 分类号: | C07C303/02;C07C309/06 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人: | 张洁;周蜜 |
地址: | 057550 河北省邯*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 水解 制备 三氟甲磺酸 方法 | ||
1.一种连续水解制备三氟甲磺酸的方法,其特征在于:所述方法步骤如下:
(1)将三氟甲磺酰氟气体与碱金属氢氧化物溶液由进料口送入降膜反应器中,控制绝对压力为0.1-0.2MPa,温度为40-50℃,进行连续式中和水解反应,在降膜反应器的出料口得到反应液;其中,三氟甲磺酰氟与碱金属氢氧化物的摩尔比为1:1.05-1.2;所述降膜反应器为降膜列管反应器,降膜列管反应器顶部设置再分布器,三氟甲磺酰氟气体由每个列管中间进入,碱金属氢氧化物溶液沿每个列管内壁面流入;所述三氟甲磺酰氟气体与碱金属氢氧化物溶液在降膜反应器中并行流动;
(2)将所述反应液泵入到干燥塔内干燥,干燥后的固体通过溶剂进行初溶,将初溶后的液体通过隔膜泵进入萃取塔内通过萃取剂萃取,得到三氟甲磺酸碱金属盐;
(3)将三氟甲磺酸碱金属盐和浓硫酸加入到酸化塔内进行酸化反应,得到三氟甲磺酸粗品;其中,浓硫酸的质量分数为98%-105%;三氟甲磺酸碱金属盐和浓硫酸的摩尔比为1:3-5;
(4)将所述三氟甲磺酸粗品纯化后,得到一种高纯度的三氟甲磺酸,所述三氟甲磺酸的纯度≥99.5%。
2.如权利要求1所述的一种连续水解制备三氟甲磺酸的方法,其特征在于:步骤(1)中所述碱金属氢氧化物溶液中的碱金属氢氧化物的质量分数为5%-40%。
3.如权利要求1所述的一种连续水解制备三氟甲磺酸的方法,其特征在于:步骤(1)中所述碱金属氢氧化物为氢氧化锂、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种以上。
4.如权利要求1所述的一种连续水解制备三氟甲磺酸的方法,其特征在于:步骤(2)中所述溶剂和萃取剂为无水乙醇。
5.如权利要求1所述的一种连续水解制备三氟甲磺酸的方法,其特征在于:步骤(4)中纯化时,将所述低纯度的三氟甲磺酸泵入到蒸馏塔内蒸馏。
6.如权利要求1所述的一种连续水解制备三氟甲磺酸的方法,其特征在于:步骤(4)中纯化时,将所述低纯度的三氟甲磺酸泵入精馏塔内精馏。
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