[发明专利]一种连续水解制备三氟甲磺酸的方法

说明书

本发明涉及一种连续水解制备三氟甲磺酸的方法，属于精细化工技术领域。首先，将三氟甲磺酰氟气体与碱金属氢氧化物溶液由进料口送入降膜反应器中进行连续式中和水解反应，在降膜反应器的出料口得到反应液；然后将所述反应液泵入到干燥塔内干燥，干燥后的固体通过溶剂进行初溶，将初溶后的液体通过隔膜泵进入萃取塔内通过萃取剂萃取，得到三氟甲磺酸碱金属盐；将三氟甲磺酸碱金属盐和浓硫酸加入到酸化塔内进行酸化反应，得到三氟甲磺酸粗品，纯化后得到一种高纯度的三氟甲磺酸。所述方法实现了三氟甲磺酸的连续化生产，避免了传统生产三氟甲磺酸制备中副产物的产生，连续水解法耗能较低，可有效的节约成本。

技术领域

本发明涉及一种连续水解制备三氟甲磺酸的方法，属于精细化工技术领域。

背景技术

三氟甲磺酸是已知最强有机酸之一，其中含有的三氟甲磺酸根离子具有极强的热力学及化学稳定性，即使在强亲核试剂的存在下也不会游离氟离子，这种性质使得三氟甲磺酸在有机化学反应领域发挥着重要的作用。

在中国专利申请201510173116.X一种三氟甲磺酸的制备方法中，以卤代三氟甲烷为原料，在氮气保护的环境中，加入锌粉和四氢呋喃，通入三氟溴代甲烷气体后加入催化量的单质碘，控温反应得到三氟甲基卤化锌试剂，加入三氧化硫继续反应，生成卤代三氟甲烷磺酸锌，将反应液加入碱液中和，蒸干滤液，得到固体三氟甲磺酸钠盐，再酸化精馏制得三氟甲磺酸；有效降低生产过程中副产物的生成，避免了传统工艺中，生成的三氟甲磺酸产品中，氟离子、氯离子、硫酸根离子偏高的情况，利用精馏纯化得到的三氟甲磺酸纯度高达99.95％以上，且收率可达到83％。

虽然上述三氟甲磺酸的制备方法可以得到高纯度的三氟甲磺酸，但是由于在制备过程中的耗能较高，使三氟甲磺酸的制备成本较高，影响经济效益。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种连续水解制备三氟甲磺酸的方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下。

一种连续水解制备三氟甲磺酸的方法，所述方法步骤如下：

(1)将三氟甲磺酰氟气体与碱金属氢氧化物溶液由进料口送入降膜反应器中，控制绝对压力为0.1-0.2MPa，温度为40-50℃，进行连续式中和水解反应，在降膜反应器的出料口得到反应液；其中三氟甲磺酰氟与碱金属氢氧化物的摩尔比为1:1.05-1.2；

优选的，步骤(1)中所述碱金属氢氧化物溶液中的碱金属氢氧化物的质量分数为5％-40％。

优选的，步骤(1)中所述碱金属氢氧化物为氢氧化锂、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种以上。

优选的，步骤(1)中所述三氟甲磺酰氟气体与碱金属氢氧化物溶液在降膜反应器中并行流动。

优选的，步骤(1)中所述降膜反应器为降膜列管反应器，降膜列管反应器顶部设置再分布器，三氟甲磺酰氟气体由每个列管中间进入，碱金属氢氧化物溶液沿每个列管内壁面流入。

(2)将所述反应液泵入到干燥塔内干燥，干燥后的固体通过溶剂进行初溶，将初溶后的液体通过隔膜泵进入萃取塔内通过萃取剂萃取，得到三氟甲磺酸碱金属盐；

优选的，步骤(2)中所述溶剂和萃取剂为无水乙醇。

(3)将三氟甲磺酸碱金属盐和浓硫酸加入到酸化塔内进行酸化反应，得到三氟甲磺酸粗品；其中，浓硫酸的质量分数为98％-105％；三氟甲磺酸碱金属盐和浓硫酸的摩尔比为1:3-5；

(4)将所述三氟甲磺酸粗品纯化后，得到一种高纯度的三氟甲磺酸，所述三氟甲磺酸的纯度≥99.5％。

优选的，步骤(4)中纯化时，将所述低纯度的三氟甲磺酸泵入到蒸馏塔内蒸馏。

优选的，步骤(4)中纯化时，将所述低纯度的三氟甲磺酸泵入精馏塔内精馏。