[发明专利]一种钨包覆氧化钇核壳结构的复合前驱体粉末的制备方法有效
申请号: | 201911385360.7 | 申请日: | 2019-12-28 |
公开(公告)号: | CN111069592B | 公开(公告)日: | 2022-01-07 |
发明(设计)人: | 马宗青;董智;李冲;刘永长;刘晨曦;余黎明 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | B22F1/18 | 分类号: | B22F1/18;C23C18/12;B22F9/22 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钨包覆 氧化钇 结构 复合 前驱 粉末 制备 方法 | ||
1.一种具有W包覆Y2O3核壳结构的复合前驱体粉末的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将表面活性剂十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和六水合硝酸钇溶于去离子水中,其中十二烷基硫酸钠的质量为六水合硝酸钇质量的3.2-3.8倍,待其充分溶解后,用氨水将溶液调整到碱性,其pH值为9-11;
(2)将溶液倒入具有聚四氟乙烯的内衬的水热反应釜中进行第一步反应,反应的温度为60-100℃,反应时间为6-8h;待反应釜降到室温后,再将一定量的偏钨酸铵(AMT)加入反应后的溶液中,待其完全溶解后进行第二步水热反应,反应的温度为170-200℃,反应时间为10-12h;
(3)将反应后的悬浮液进行过滤并用无水乙醇清洗所获得的沉淀物,将得到的沉淀物置于干燥箱中干燥后得到复合粉末,然后将该复合粉末置于管式炉中,在450~500℃氩气气流中煅烧1~2h得到复合氧化物粉末;
(4)将获得的复合氧化物粉末置于管式炉中,用纯净的氢气进行两步还原,第一步还原温度为580~650℃,时间为2~4h;然后将温度升到700~800℃进行第二步还原,时间为2~4h;得到具有W包覆Y2O3的核壳结构的复合前驱体粉末。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(1)中六水合硝酸钇在溶液中的浓度为:0.001-0.003g/mL。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(1)聚乙烯吡咯烷酮的质量为六水合硝酸钇质量的1~1.5倍。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(2)偏钨酸铵的浓度为0.07-0.09g/mL。
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