[发明专利]一种钨包覆氧化钇核壳结构的复合前驱体粉末的制备方法

说明书

本发明涉及一种钨包覆氧化钇核壳结构的复合前驱体粉末的制备方法，将表面活性剂十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡络烷酮和六水合硝酸钇溶于去离子水中，待其充分溶解后，用氨水将溶液的pH值调整到9‑11；将溶液倒入具有聚四氟乙烯的内衬的水热反应釜中进行第一步反应，待反应釜降到室温后，再将一定量的偏钨酸铵(AMT)加入反应后的溶液中，待其完全溶解后进行第二步反应；将反应后的悬浮液进行过滤并用无水乙醇清洗所获得的沉淀物，将得到的沉淀物置于干燥箱中干燥后得到复合粉末，然后将该复合粉末置于管式炉中煅烧得到复合氧化物粉末；然后在纯净的氢气下进行两步还原得到W包覆Y₂O₃的核壳结构的复合前驱体粉末。

技术领域

本发明提出了一种利用水热法来制备具有钨包覆氧化钇核壳结构的钨-氧化钇复合前驱体粉末的方法，属于粉体制备工程技术领域。特别是一种钨包覆氧化钇核壳结构的复合前驱体粉末的制备方法。

背景技术

与其他材料相比，钨具有低溅射率、高热导、氢低滞留、低肿胀、无化学溅射、几乎不与氢反应等优点，并且具有原位等离子体修复的可能性，在高温下抗拉强度和抗蠕变强度超过任何其他金属。基于此，钨被认为是未来聚变堆PFM最有可能的候选材料。但是，钨与生具有的缺点，如室温脆性差、高温强度低、高热负荷开裂等，严重影响了其加工及服役的性能。通常材料的抗拉强度越大，塑形越好，其抗热负荷损伤能力越强。因此提高力学性能是近期钨合金研究的热点。引入氧化物或碳化物等纳米颗粒来弥散强化W晶粒和晶界是提高钨合金力学性能的有效途径，一方面均匀分散的纳米颗粒可以钉扎位错和晶界，细化晶粒，提高钨合金的高温强度；另一方面，细化的晶粒可以大幅增加晶界面积，降低杂质在晶界的平均浓度，从而改善合金的低温脆性。

就氧化物弥散强化的W合金而言，在合金的烧结过程中，氧化钇在细化钨晶粒和促进烧结致密化方面是最佳的添加相。由此制备的W-Y₂O₃合金拥有明显改善的抗弯强度和较高的再结晶温度。在极端的服役环境下，分布在晶内的氧化钇能够阻碍位错的迁移，提高材料的加工硬化能力，进而改善材料的强度；而分布在晶界处的氧化钇能够抑制晶粒的长大，进而提高合金的再结晶温度和组织稳定性。但是采用传统湿化学法或者机械合金化法制备的前驱体粉末，经过高温烧结和热变形后，其Y₂O₃颗粒尺寸多为微米尺寸(1-10μm)且主要分布在W晶界处，失去了应有的强化作用。甚至在荷载作用下，由于变形的不协调，这些晶界处的氧化物会成为裂纹萌生的起点，从而导致材料的脆断失效。同时，由于W基体粉内的游离氧存在晶界处也会导致晶界的脆性。

针对以上研究现状，本发明开发出了新型的碱性水热法来制备具有W包覆Y₂O₃的核壳结构的复合粉末前驱体。该方法采用的是两步水热法，并在水热溶液中添加了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和十二烷基硫酸钠(SDS)两种表面活性剂，从而制备出W包覆Y₂O₃的复合前驱体粉末。该粉末中的Y₂O₃全部被包裹到W晶粒内部，在后续烧结过程中由于受到W基体的阻碍，Y₂O₃仍然停留在W晶粒内部并能保持其纳米尺寸。这种氧化物主要分布在基体晶内的结构对于提高W合金的强度和韧性会有明显的效果。

发明内容