[发明专利]一种利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法在审
| 申请号： | 201911385930.2 | 申请日： | 2019-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN111007179A | 公开（公告）日： | 2020-04-14 |
| 发明（设计）人： | 秦昌成;陈尚标;胡瑞莉;殷炼伟 | 申请（专利权）人： | 无锡殷达尼龙有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/68 |
| 代理公司： | 无锡市大为专利商标事务所(普通合伙) 32104 | 代理人： | 朱建均 |
| 地址： | 214183 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 利用 色谱 定量 检测 脂肪 二元酸 方法 | ||
1.一种利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法，其特征在于，包括采用三氟化硼-乙醚对脂肪族二元酸样品衍生化处理，利用气相色谱法检测处理过的样品中的主含量及其他副产物的步骤，所述气相色谱法条件如下：
色谱柱：固定液为硝基苯改性的聚乙二醇；
载气：惰性气体；
柱温为程序升温：初始温度：100-120℃，恒温0.5-1.5分钟，然后以每分钟10-20℃速度升温至200-220℃，恒温15-25分钟。
2.根据权利要求1所述利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法，其特征在于，所述三氟化硼-乙醚对脂肪族二元酸样品衍生化处理包括以下步骤：
（1）称取0.4-0.6g脂肪族二元酸于100mL容量瓶中，加6-10mL甲醇、6-10mL三氟化硼乙醚，在10℃-30℃温度下振摇15-30min；
（2）再加13-17mL正已烷，振摇混匀，再加饱和氯化钠溶液至刻度线，振摇4-6min，静置分层；
（3）取上层溶液浓缩，除去溶剂。
3.根据权利要求1所述利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法，其特征在于，气相色谱检测时，载气压强为0.06-0.12MPa，汽化室温度为220-250℃，检测器温度为230-260℃，进样量为0.5-1.0μL，分流比为1：10-20。
4.根据权利要求1所述利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法，其特征在于，气相色谱检测时，载气压强为0.08-0.12MPa，汽化室温度为220-240℃，检测器温度为230-250℃，进样量为0.5-0.6μL，分流比为1：10-12。
5.根据权利要求1所述利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法，其特征在于，所述载气为氮气或氦气。
6.根据权利要求1所述利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法，其特征在于，气相色谱检测时，采用的检测器为氢火焰离子化检测器。
7.根据权利要求1所述利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法，其特征在于，所述色谱柱为FFAP毛细管色谱柱。
8.根据权利要求1所述利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法，其特征在于，所述脂肪族二元酸为癸二酸、十一烷二酸或十二烷二酸。
9.根据权利要求1所述利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法，其特征在于，采用内标法、外标法或面积归一化法测定脂肪族二元酸及其副产物含量。
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