[发明专利]一种利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法

说明书

本发明属于有机化工产品检测技术领域，具体涉及一种利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法。本发明利用气相色谱测定脂肪族二元酸的方法，包括采用三氟化硼‑乙醚对脂肪族二元酸样品衍生化处理，利用气相色谱法检测处理过的样品中的主含量及其他副产物的步骤，所述气相色谱法条件如下：色谱柱：固定液为硝基苯改性的聚乙二醇；载气：惰性气体；柱温为程序升温：初始温度：100‑120℃，恒温0.5‑1.5分钟，然后以每分钟10‑20℃速度升温至200‑220℃，恒温15‑25分钟。本发明采用三氟化硼‑乙醚对脂肪族二元酸样品衍生化处理，然后用气相色谱定量检测，具有灵敏度高、分离度好、准确定量等优点，克服了传统的酸碱滴定法测定总酸含量，不能测定单一组分含量的缺点。

技术领域

本发明属于有机化工产品检测技术领域，涉及一种脂肪族二元酸含量定量检测方法，具体涉及一种利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法。

背景技术

癸二酸主要用于制造尼龙1010、尼龙910、尼龙810、尼龙610、尼龙9的原料等。也可用于生产耐寒增塑剂癸二酸二丁酯、癸二酸二辛酯、癸二酸二异辛酯和癸二酸二烷基酯以及生成耐高温润滑油二乙基己酯的原料，用癸二酸生产的尼龙模塑树脂具有较高的韧性和较低的吸湿性。也是生产醇酸树脂(用作表面涂料、增塑硝酸纤维素涂料和尿素树脂清漆)和聚氨基甲酸酯橡胶的原料。纤维素树脂、乙烯基树脂及合成橡胶的增塑剂、软化剂和溶剂。

癸二酸生产工艺有蓖麻油酸裂解法、电解己二酸法、发酵法等，不同生产工艺生产出的癸二酸产品中的其他有机酸组分差异较大，而这些组分对由癸二酸为原料合成的尼龙性能影响很大，因此癸二酸各组分含量测定具有重要意义。

十二烷二酸是制造尼龙612、尼龙1012、尼龙1212的原料；与辛醇、丁醇等醇类生成的二酯，可作为聚氯乙烯、硝酸纤维素、乙酸纤维素的增塑剂，与辛醇合成的二酯还用作喷气式发动机和燃气轮机用高级润滑油，或低温润滑脂的基础油料；十二双酸还可用作饱和聚酯的改性剂，金属的沉淀剂以及香料、特殊聚氨酯的原料。

其他脂肪族二元酸也是制造尼龙的原料。

关于脂肪族二元酸含量定量检测方法的分析报道较少。目前有国家标准GB 2092-92工业癸二酸，该标准是针对蓖麻油酸裂解法生产制得的癸二酸，其含量测定的方法为酸碱滴定法，酸碱测定法存在着无法对癸二酸及其副产物准确测定的缺陷。其他癸二酸生产工艺制得的癸二酸尚无标准的含量测定方法。其他脂肪族二元酸含量测定也是采用酸碱滴定法，而气相色谱法能对脂肪族二元酸及其副产物准确测定，从而解决了酸碱滴定法的无法对脂肪族二元酸及其副产物组分准确测定这个缺陷。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法，该方法灵敏度高、分离度好、运行时间短，能够快速准确的对脂肪族元酸及其副产物含量进行定量分析。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法，包括采用三氟化硼-乙醚对脂肪族二元酸样品衍生化处理，利用气相色谱法检测处理过的样品中的主含量及其他副产物的步骤，所述气相色谱法条件如下：

色谱柱：固定液为硝基苯改性的聚乙二醇；

载气：惰性气体；

柱温为程序升温：初始温度：100-120℃，恒温0.5-1.5分钟，然后以每分钟10-20℃速度升温至200-220℃，恒温15-25分钟。

所述三氟化硼-乙醚对脂肪族二元酸样品衍生化处理包括以下步骤：

(1)称取0.4-0.6g脂肪族二元酸于100mL容量瓶中，加6-10mL甲醇、6-10mL三氟化硼乙醚，在10℃-30℃温度下振摇15-30min；

(2)再加13-17mL正已烷，振摇混匀，再加饱和氯化钠溶液至刻度线，振摇4-6min，静置分层；