[发明专利]一种依匹哌唑中间体4-溴苯并［b］噻吩的合成方法有效
| 申请号： | 201911386612.8 | 申请日： | 2019-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN111004211B | 公开（公告）日： | 2021-04-02 |
| 发明（设计）人： | 陈晓强 | 申请（专利权）人： | 苏州诚和医药化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D333/70 | 分类号： | C07D333/70;C07D333/54 |
| 代理公司： | 苏州市方略专利代理事务所(普通合伙) 32267 | 代理人： | 王春云 |
| 地址： | 215433 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 依匹哌唑 中间体 噻吩 合成 方法 | ||
1.一种依匹哌唑中间体4-溴苯并［b］噻吩的合成方法，其特征在于：以2-溴-6-氟苯甲醛为原料，与巯基乙酸发生环合反应，再经脱酸反应得到所述4-溴苯并［b］噻吩，包括以下步骤：
A、4-溴苯并[b]噻吩-2-羧酸的合成
氮气保护下将非质子极性溶剂、强碱加入反应器，搅拌溶解，加入2-溴-6-氟苯甲醛、巯基乙酸，升温至130-136℃保温反应90分钟，冷却至室温，滴加盐酸调PH至2-3，过滤，加水漂洗滤饼，烘干，得4-溴苯并[b]噻吩-2-羧酸；
B、4-溴苯并［b］噻吩的合成
将4-溴苯并[b]噻吩-2-羧酸、三乙烯二胺加入反应器，氮气保护下升温至120-130℃，开启搅拌，继续升温至170-180℃，于该温度保温反应6-10小时，之后常压浓缩反应液回收三乙烯二胺，得到的浓缩液降温至80-90℃后开启真空负压蒸馏，收集90-120℃馏分，得4-溴苯并［b］噻吩；
步骤A中，按照物质的量计，2-溴-6-氟苯甲醛：巯基乙酸：强碱=1:0.9-1.5:1.3-2；非质子极性溶剂为DMF或DMSO；强碱为氢氧化钠或氢氧化钾；步骤B中，按照物质的量计，4-溴苯并[b]噻吩-2-羧酸:三乙烯二胺=1:1.5-4。
2.根据权利要求1所述的一种依匹哌唑中间体4-溴苯并［b］噻吩的合成方法，其特征在于：所述步骤B中回收的三乙烯二胺继续套用。
3.根据权利要求1所述的一种依匹哌唑中间体4-溴苯并［b］噻吩的合成方法，其特征在于：所述步骤B中4-溴苯并［b］噻吩纯度检测采用气相检测。
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