[发明专利]一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成方法在审

专利信息
申请号: 201911387619.1 申请日: 2019-12-30
公开(公告)号: CN111138382A 公开(公告)日: 2020-05-12
发明(设计)人: 李彦超;程振朔;孙亮;帅维 申请(专利权)人: 安徽新远科技有限公司
主分类号: C07D301/26 分类号: C07D301/26;C07D303/16;C07D301/36;C07D301/32
代理公司: 深圳市百瑞专利商标事务所(普通合伙) 44240 代理人: 杨大庆
地址: 245000 安徽省*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基丙烯酸 缩水 甘油酯 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成方法,其特征在于,由以下步骤合成:

(1)将1eq的甲基丙烯酸,加入质量分数为0.3~0.5%的阻聚剂、质量分数0.5~1%的催化剂,以及1.05~1.5eq环氧氯丙烷搅拌,缓慢升温至50~80℃,GC检测至甲基丙烯酸反应完全,合成中间产物开环酯;

(2)将上述中间产物开环酯温度调节至30~80℃,滴加或分批加入1.1~1.3eq,质量浓度为10~100%的氢氧化钠或氢氧化钾搅拌,保温1h后静置,排出下层盐水,上层油相水洗,静置1h得到下层油相即水洗粗品;

(3)在上述水洗后粗品中加入阻聚剂,在塔釜温度30~155℃,塔顶温度30~120℃,压力0.5~20kpa下进行减压精馏,将未反应的环氧氯丙烷收集回收,然后收集主馏分甲基丙烯酸缩水甘油酯。

2.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成方法,其特征在于,在步骤(1)中所述的阻聚剂为对羟基苯甲醚、吡啶、2-甲基吡啶、四甲基氯化铵、四丁基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、三辛基甲基氯化铵中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成方法,其特征在于,在步骤(2)中氢氧化钠或氢氧化钾的分批加入次数为两次,第一次加入总碱量的50~80%,第二次加入总碱量的20~50%。

4.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成方法,其特征在于,在步骤(3)中所述的阻聚剂为对羟基苯甲醚、氢醌、甲基氢醌、氮氧自由基哌啶醇及其磷酸酯、苯甲酸酯、水杨酸酯中的两到三种。

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