[发明专利]一种适用于高纯电子级气体生产系统的除水方法及系统

说明书

本发明涉及一种适用于高纯电子级气体生产系统的除水方法及系统，属于高纯电子级气体生产技术领域。所述方法及系统经过干燥处理、加热处理、持续吹扫处理、碳酰氟化学反应除水、真空置换等步骤，可以将系统的水份处理至0.01×10^‑6以下；产物在本发明的参数条件下均为气态，易于置换处理；所述方法及系统简单可行，除水效率高，易于工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种适用于高纯电子级气体生产系统的除水方法及系统，属于高纯电子级气体生产技术领域。

背景技术

在集成电路制造领域，会用到不同种类的高纯电子级特种气体。该领域对电子特种气体材料的纯度要求极为严格，行业要求大多种气体的纯度至少要达到99.999％以上，而各别杂质的指标含量要求甚至在10^-9以下。绝大多数电子级特种气体对水份的含量要求极为苛刻，如蚀刻工艺采用的高纯三氟化氮气体，水份含量要求在0.1×10^-6以下；外延工艺使用的电子级高纯HCl，水份含量的要求在0.05×10^-6下。

现有技术中，水份的引入主要有两个途径，一是由于生产系统设备、钢瓶或包装容器在清洗完毕后，水份未处理干净；二是系统接触空气后未彻底处理后引入。如果系统水份处理不达标，会严重影响生产的进行，造成产品水份指标超标。因此，水份的去除，在电子特种气体制造领域极为重要。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种适用于高纯电子级气体生产系统的除水方法，所述方法是一种物理与化学反应相结合的除水方法，可以将高纯电子级气体生产系统的水份含量降低至0.01×10^-6以下，以保证高纯电子级气体的生产。

本发明的目的之二在于提供一种适用于高纯电子级气体生产系统的除水系统。

为实现本发明的目的，提供以下技术方案。

一种适用于高纯电子级气体生产系统的除水方法，所述方法步骤如下：

(1)干燥处理：采用压力为1MPa～5MPa的高纯氮气，对所述生产系统进行吹扫，直至所述生产系统内壁干燥无水渍。

(2)加热处理：对干燥的所述生产系统加热至100℃～120℃，同时向所述生产系统内充入高纯氮气，使得所述生产系统压力达到-0.05MPa～0MPa。

(3)吹扫处理：抽真空排出所述生产系统中的高纯氮气，气体排出流量为50L/min～80L/min；同时向所述生产系统内充入高纯氮气，所述生产系统的压力为-0.05～0MPa，保持8h～24h。

(4)COF₂化学反应除水：抽真空排出所述生产系统中的高纯氮气，至所述生产系统绝对压力为10Pa以下，向所述生产系统内充入纯度为99.999％以上的COF₂气体至所述生产系统压力为0.1MPa～0.4MPa；将所述生产系统加热至50℃～80℃，保持8h～24h，COF₂与所述生产系统中的微量水份反应，以达到除水的目的，反应过程涉及化学反应方程式如下：

COF₂+H₂O——2HF+CO₂。

(5)真空置换处理：采用高纯氮气对所述生产系统进行真空置换处理，排出所述生产系统中产生的HF、CO₂和未反应的COF₂，完成对高纯电子级气体生产系统的除水。

步骤(1)～(4)中所述高纯氮气纯度为99.999％以上，水份含量在1×10^-6ppm以下。

步骤(5)中所述高纯氮气纯度为99.999％以上，水份含量在0.01×10^-6ppm以下。