[发明专利]一种盐酸金刚烷胺的合成方法在审
申请号: | 201911390854.4 | 申请日: | 2019-12-30 |
公开(公告)号: | CN111087308A | 公开(公告)日: | 2020-05-01 |
发明(设计)人: | 黄志健;梁学文;陈子涛 | 申请(专利权)人: | 广东仁康达材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C209/62 | 分类号: | C07C209/62;C07C211/38 |
代理公司: | 上海微策知识产权代理事务所(普通合伙) 31333 | 代理人: | 李萍 |
地址: | 525000 广东省茂名市高新技*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 盐酸 金刚烷胺 合成 方法 | ||
1.一种盐酸金刚烷胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)、在反应釜中加入金刚烷、溶剂Ⅰ和引发剂,并通入氧化剂气体,在30~100℃下,反应1~3h;
2)、在步骤1)中加入腈类化合物,反应1~10h,反应结束后,回收溶剂Ⅰ,得到沉在釜底的固体A;
3)、将步骤2)所得固体A用第一质量份水打浆洗涤,过滤,即得乙酰金刚烷胺;
4)、将步骤3)所得乙酰金刚烷胺置于高压釜中,用溶剂Ⅱ溶解,再加入碱性物质和第二质量份水,升温至100~200℃,反应5~10h,反应结束后,回收溶剂Ⅱ,得到沉在釜底的固体B;
5)、加第一质量份水打浆洗涤固体B,过滤,得到固体C;
6)、将步骤5)所得固体C溶于卤代烷烃中,再加入盐酸,加热至40~60℃,反应0.1~1h;
7)、对步骤6)所得产物进行后处理,即得产物盐酸金刚烷胺。
2.根据权利要求1所述的盐酸金刚烷胺的合成方法,其特征在于,以金刚烷的质量份数为1作为基准物,各组分的质量份如下:溶剂Ⅰ5~15份、引发剂0.001~0.03份、腈类化合物0.1~1份、溶剂Ⅱ1~2份、碱性物质0.2~0.8份、卤代烷烃7~13份、盐酸0.1~1份、水2.1~9份。
3.根据权利要求1所述的盐酸金刚烷胺的合成方法,其特征在于,所述的溶剂Ⅰ选自含氟但不含硫、含硫但不含氟、同时含氟和硫、不含氟且不含硫的酸性溶剂中的任意一种或其组合。
4.根据权利要求1所述的盐酸金刚烷胺的合成方法,其特征在于,所述的溶剂Ⅰ为碳原子数为1~3的酸性溶剂。
5.根据权利要求1~4任一项所述的盐酸金刚烷胺的合成方法,其特征在于,所述的溶剂Ⅰ选自甲酸、醋酸、丙酸、三氟乙酸、三氟甲磺酸中的任意一种或其组合。
6.根据权利要求1所述的盐酸金刚烷胺的合成方法,其特征在于,所述的引发剂选自硝酸、硝酸钠、亚硝酸钠、有机亚胺、钴盐中的任意一种或其组合。
7.根据权利要求1所述的盐酸金刚烷胺的合成方法,其特征在于,所述的氧化剂气体选自空气、氧气、臭氧中的任意一种或其组合。
8.根据权利要求1或7所述的盐酸金刚烷胺的合成方法,其特征在于,所述的氧化剂气体为空气和/或氧气。
9.根据权利要求1所述的盐酸金刚烷胺的合成方法,其特征在于,所述第一重量份水和第二质量份水的质量比为(2~12):1。
10.一种根据权利要求1~9任一项所述的制备方法制得的盐酸金刚烷胺。
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