[发明专利]一种水中亚硝胺的检测方法

权利要求书

1.一种水中亚硝胺的检测方法，其特征在于，所述检测方法为气相色谱-质谱联用检测方法，

所述气相色谱-质谱联用检测方法的色谱条件为：

气相条件：聚乙二醇色谱柱的毛细管柱，45℃，维持1min；以15℃/min速率升至140℃，以20℃/min速率升至230℃，维持12分钟；进样口温度250℃，载气为氦气，流速为线速度模式，柱流速每分钟1ml，总流量15.0ml/min，不分流进样，进样1μl，进样时间1.0分钟；

质谱条件：采用EI源，离子源温度：200℃，接口温度：200℃；SIM模式检测离子（m/z）为74、88、102、100、56、70、114、84、169；SCAN模式检测离子（m/z）35～500；

所述检测方法包含如下步骤：

对照品溶液：精密量取亚硝胺混合对照品0.45ml置200ml量瓶中，用二氯甲烷定量稀释至刻度，摇匀，分别精密量取1ml、2ml、3ml、4ml、5ml置50ml量瓶中，用体积比为1:1的正己烷-二氯甲烷定量稀释至刻度，摇匀，得线性关系试验溶液1、2、3、4、5；

供试品溶液：取饮用水3ml，加入3ml体积比为1:1的正己烷-二氯甲烷，混合萃取，静置，取有机层，即得；

空白溶液：取体积比为1:1正己烷-二氯甲烷作为空白溶液；

检测方法及结果计算方法：精密量取对照品溶液及供试品溶液各1µl注入气相色谱仪，记录色谱图，对照品溶液浓度与峰面积得线性方程，相关系数不得小于0.99；供试品溶液中如有与各亚硝胺化合物保留时间一致的色谱峰，按线性方程法计算，即得。

2.根据权利要求1所述的中亚硝胺的检测方法，其特征在于所述亚硝胺为N-二甲基亚硝胺、N-甲基乙基亚硝胺、N-二乙基亚硝胺、N-二丁基亚硝胺、N-亚硝基哌啶、N-二丙基亚硝胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基二苯胺中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的中亚硝胺的检测方法，其特征在于，所述水为饮用水、纯化水、注射用水。

4.根据权利要求所述的中亚硝胺的检测方法，其特征在于，所述聚乙二醇色谱柱的型号为VF-WAXms，30m×0.25mm，0.25μm，Agilent。