[发明专利]一种水中亚硝胺的检测方法

说明书

本发明属于检测技术领域，涉及一种水中亚硝胺的检测方法，所述检测方法为气相色谱‑质谱联用检测方法。本发明提供的水中亚硝胺的检测方法，水样处理时无需使用固相萃取柱进行萃取、挤压和洗脱，采用有机相简单萃取即可进行进行检测，样品处理步骤简单，操作方便，避免了采样过程中的二次污染，样品处理耗时短，可实现送检水样的快速检测。

技术领域

本发明属于检测技术领域，涉及一种水中亚硝胺的检测方法，具体涉及一种气相色谱-质谱联用检测水中亚硝胺的检测方法。

背景技术

水不仅是构成身体的主要成分，而且还有许多生理功能。水的溶解力很强，许多物质都能溶于水，并解离为离子状态，发挥重要的作用。不溶于水的蛋自质和脂肪可悬浮在水中形成胶体或乳液，便于消化、吸收和利用；水在人体内直接参加氧化还原反应，促进各种生理话动和生化反应的进行；没有水就无法维持血液循环、呼吸、消化、吸收、分泌、排泻等生理活动。体内新陈代谢也无法进行；水的比热大，可以调节体温，保持恒定。当外界温度高或体内产热多时，水的蒸发及出汗可帮助散热。天气冷时、由于水储备热量的潜力很大，人体不致因外界寒冷而使体温降低，水的流动性大。一方面可以运送氧气、营养物质、激素等，一方而又可通过大便、小便、出汗把代谢产物及有毒物质排泄掉。水还是体内自备的润滑剂，如皮肤的滋润及眼泪、唾液，关节囊和浆膜腔液都是相应器官的润滑剂。

成人体液是由水、电解质、低分子有机化合物和蛋白质等组成，广泛分布在组织细胞内外，构成人体的内环境。其中细胞内液约占体重的40％，细胞外液占20％(其中血浆占5％，组织间液占15％)。水是机体物质代谢必不可少的物质，细胞必须从组织间液摄取营养，而营养物质溶于水才能被充分吸收，物质代谢的中间产物和般终产物也必须通过组织间液运送和排除。因此，与人类密切相关的水的安全问题越来越引起人类的重视。

工业和农业的发展对地表水造成了不同程度的污染，导致地表水中存在不同浓度水平的亚硝胺类物质，在地表水中检出多种亚硝胺类物质(强致癌物，最重要的化学致癌物之一)。在饮用水管网中检测到亚硝胺类物质的浓度为：117.8ng/L亚硝基哌啶、180ng/L亚硝基二甲胺和70.5ng/L亚硝基吡咯烷，亚硝胺类物质随着管网的延长浓度水平不断增加。近年来，亚硝胺在饮用水消毒过程中也被检测出来，美国、法国、日本、德国等多个国家对饮用水源进行调查，均在饮用水中检测到亚硝胺类物质。虽然饮用水中此类物质的浓度水平较低(ng/L级)，但由于其毒性远高于常规卤代烃类消毒副产物(三卤甲胺和卤乙酸等)，已日益成为环境研究领域的一个新热点。

亚硝胺类物质无论是大剂量还是多次小剂量的接触，均可以致癌并诱发肿瘤。遗传毒性研究显示，许多亚硝胺类物质可以通过机体的代谢作用或者直接对机体作用，进而诱发机体细胞发生基因突变、DNA修复障碍和染色体异常。亚硝胺类化合物作为一种强致癌性化合物一直以来受到人们的关注。因此，需及早检出水中的亚硝胺类物质。

专利CN108008040A公开了一种水中痕量N-亚硝胺的检测方法，该方法包括以下步骤：a)将待测水样与N-亚硝基二甲胺-d6混合后通过活性炭固相萃取柱，之后将所述活性炭固相萃取柱中的水分挤出，再用二氯甲烷对活性炭固相萃取柱进行洗脱，收集洗脱液；b)将所述洗脱液与甲醇混合，进行浓缩，得到浓缩液；将所述浓缩液与N-亚硝基二丙基胺-d14混合，得到待分析样品；c)对所述待分析样品进行气相色谱-质谱检测，根据检测结果和预先建立的标准曲线计算出所述待测水样中N-亚硝胺的种类和含量。该方法中，需要用到活性炭固相萃取柱进行萃取和洗脱，操作比较麻烦，耗时长，不利于快速检验。另外，该专利中对常见的9种亚硝胺进行了回收率试验，其中NDphA回收率较低在20％左右，NMEA与NDBA回收率在55％左右，其余的都有70-85％左右，其回收率试验结果不理想，说明该方法准确率差，检测结果可信度差。

发明内容

为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种水中亚硝胺的检测方法。

本发明的水中亚硝胺的检测方法是通过下述的技术方案来解决以上的技术问题的：