[发明专利]一种β-氨基丙烯腈类化合物的制备方法有效
申请号: | 201911392288.0 | 申请日: | 2019-12-30 |
公开(公告)号: | CN111116416B | 公开(公告)日: | 2021-03-23 |
发明(设计)人: | 凌云;张学博;杨新玲;金小宇;孙腾达;马航宇;张晓鸣 | 申请(专利权)人: | 中国农业大学 |
主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C255/42;C07D213/38 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 丙烯腈 化合物 制备 方法 | ||
1.一种β-氨基丙烯腈类化合物的制备方法,包括如下步骤:在溶剂中,如式Ⅰ所示的β-氨基氰基丙烯酸酯在催化剂作用下进行反应,即得到如式Ⅱ所示的β-氨基丙烯腈类化合物;
其中,R1为C1-C12烷基、卤代C1-C12烷基、C3-C12环烷基、C2-C12烯基、C2-C12炔基、芳基、取代芳基、苄基、吡啶基取代亚甲基或取代苄基;
R2为氢、卤素、羟基、氨基、氰基、硝基、C1-C12烷基或卤代C1-C12烷基。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:R1为C2-C8烷基、卤代C2-C8烷基、C3-C8环烷基、C2-C8烯基、C2-C8炔基、苯基、卤代苯基、甲基取代苯基、甲氧基取代苯基、苄基或卤代苄基。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述反应的温度为20℃~160℃,时间为6~24小时。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述反应的温度为80℃~160℃。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述反应的温度为120~160℃。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述溶剂为有机溶剂与水的混合溶剂;
所述有机溶剂选自乙酸甲酯、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、二甲苯、四氢呋喃和二甲基亚砜中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂与所述水的体积比为1~100:1。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸铯、碳酸钾、氯化锂、溴化锂和氟化锂中的至少一种。
9.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述催化剂与所述式Ⅰ所示的β-氨基氰基丙烯酸酯的摩尔比为0.5~10:1。
10.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述反应的后处理过程为将反应体系进行萃取,收集有机相减压蒸馏即得如式Ⅱ所示的β-氨基丙烯腈类化合物。
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