[发明专利]一种6-氯-2,4-二硝基苯胺环保生产工艺

权利要求书

1.一种6-氯-2,4-二硝基苯胺环保生产工艺，以循环产生的含有H₂O₂和HCl的反应分离母液为原料，包括如下步骤，其中步骤B1的顺序在步骤2前或后；

步骤B1：母液浓度调配工序：将母液加入氯化氢或者加入浓盐酸，调整到以HCl计算质量浓度达到20%~30%；

所述的母液的物质组成为：包括质量浓度16%~20%盐酸、质量浓度0.01%~0.03%的过氧化氢，其余为水和不可避免的杂质；

步骤B2：研磨工序：将2,4-二硝基苯胺经胶体磨研磨后，加入到反应釜中；

步骤B3：加母液和盐酸工序：优先向反应釜中加入浓度调配后的母液，母液不足时加入盐酸和水，使得最终反应釜的原料组成为：2,4-二硝基苯胺与HCl物质的量比例为2,4-二硝基苯胺：HCl=1：（4~9）；加入的水的量包括盐酸中所含的水的量，使得盐酸的浓度为20%~30%；温度升至45℃~70℃，保温搅拌1~2小时；

步骤B4：加双氧水工序：用计量泵向反应釜中滴加或者缓慢加入双氧水，加入过程中控制温度在50℃~70℃；加入过程保持搅拌状态；

其中，加入的双氧水的质量浓度为23%~27.5%，最终控制使得2,4-二硝基苯胺与H₂O₂物质的量比为2,4-二硝基苯胺：H₂O₂=1:（1.2~3）；

步骤B5：保温工序：双氧水滴加完毕后，在50℃~70℃保温1~2.5小时，技术保温结束；或者以反应混合物分离干燥后的固体中6-氯-2,4-二硝基苯胺含量高于98%为反应终点，保温工序结束；保温过程保持搅拌状态；

步骤B6：分离工序：保温结束后，对反应混合物进行分离，得到滤饼和母液；

步骤B7：分离后，滤饼经干燥后得到产品6-氯-2,4-二硝基苯胺；分离后的母液进行部分循环利用，未循环利用部分储存待用。

2.根据权利要求1所述6-氯-2,4-二硝基苯胺环保生产工艺，其特征是：所述的步骤B2中2,4-二硝基苯胺纯度99.85%以上。

3.根据权利要求1所述6-氯-2,4-二硝基苯胺环保生产工艺，其特征是：所述的步骤B3加入全部盐酸和水后，在30~60分钟内，升温至45℃~70℃。

4.根据权利要求1所述6-氯-2,4-二硝基苯胺环保生产工艺，其特征是：所述的步骤B5中以取样离心分离干燥后6-氯-2,4-二硝基苯胺含量高于98%为反应终点。

5.根据权利要求1所述6-氯-2,4-二硝基苯胺环保生产工艺，其特征是：步骤B4中双氧水温度控制在30℃以下。

6.根据权利要求1所述6-氯-2,4-二硝基苯胺环保生产工艺，其特征是：所述的母液，为步骤B6循环所得母液或者下述步骤A5所得母液：

步骤A1：研磨工序：将2,4-二硝基苯胺100质量份经胶体磨研磨后，加入到反应釜中；

步骤A2：加盐酸工序：向反应釜中加入盐酸和水，温度升至45℃~70℃，保温搅拌1~2小时；其中，加入盐酸的的量以所含有的HCl计算，2,4-二硝基苯胺与HCl物质的量比例为2,4-二硝基苯胺：HCl=1：（4~9）；加入的水的量包括盐酸中所含的水的量，使得盐酸的浓度为20%~30%；

步骤A3：加双氧水工序：用计量泵向反应釜中滴加或者缓慢加入双氧水，加入过程中控制温度在50℃~70℃；加入过程保持搅拌状态；

其中2,4-二硝基苯胺与H₂O₂物质的量比为2,4-二硝基苯胺：H₂O₂=1:（1.2~3）；

步骤A4：保温工序：保温工序：双氧水滴加完毕后，在50℃~70℃保温1~2.5小时，技术保温结束；或者以反应混合物分离干燥后的固体中6-氯-2,4-二硝基苯胺含量高于98%为反应终点，保温工序结束；保温过程保持搅拌状态；

步骤A5：分离工序：保温结束后，对反应混合物进行分离，得到滤饼和母液；

步骤A6：分离后，滤饼经干燥后得到产品6-氯-2,4-二硝基苯胺。