[发明专利]一种6-氯-2,4-二硝基苯胺环保生产工艺

说明书

本发明介绍了一种6‑氯‑2,4‑二硝基苯胺环保生产工艺，2,4‑二硝基苯胺100份研磨后加入反应釜中；向反应釜中加入调配到盐酸浓度20%~30%后的母液，2,4‑二硝基苯胺：HCl=1：（4~9）；温度45℃~70℃保温搅拌1~2小时；然后向在50℃~70℃反应釜中按照苯胺：H₂O₂=1:1.2~3加入双氧水；50℃~70℃保温1~2.5小时；分离工得到滤饼和母液；滤饼干燥后得到产品；母液循环利用。本发明的工艺，由于使用了过氧化氢为氧化剂，产品纯度高，经济环保，产生的无盐酸性母液可以循环利用，减少酸性废水排放，降低后续处理成本，实现清洁生产。

技术领域

本发明涉及一种6-氯-2,4-二硝基苯胺领域技术，特别是一种6-氯-2,4-二硝基苯胺环保生产工艺。

背景技术

6-氯-2,4-二硝基苯胺是分散染料的重要中间体，国内外用量比较大，其方法一般以2,4-二硝基苯胺、盐酸、水为原料，滴加氧化剂制备。氧化剂主要有氯酸钠、次氯酸钠及氯气。

1）、氯酸钠为氧化剂。

该方法工艺成熟，产品纯度可达到98%，反应时间短，单位产量高。但是反应过程中产生含盐低酸度酸性废水，不能连续循环利用。

2）、次氯酸钠为氧化剂。

该方法生产过程繁杂，有副产物产生，产品质量差，色泽深，反应时间长，设备利用率低，产生含盐低酸度酸性废水，不能连续循环利用，反应过程中产生二氧化氯，影响车间生产环境。

3）、氯气氯化。

该方法可以在盐酸介质中，在催化剂存在下通入氯气进行氯化，或在醋酸介质中通入氯气进行氯化反应。在盐酸介质中，催化剂存在下通入氯气进行氯化，该方法生产原料成本低，产品杂质含量高，熔点低，产品含量低，且需要2,4-二硝基苯胺研磨的非常细，反应时间长，设备生产率不高；在醋酸介质中通入氯气进行氯化反应，该工艺过程比较简单，产品晶型较好，色泽好，产品纯度高，收率也较好，但需对醋酸进行再生，相对需增加较大的生产成本。

因此，需要开发一种环保生产工艺，可以提高纯度、改善生产环境，对母液循环利用，实现清洁生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种6-氯-2,4-二硝基苯胺环保生产工艺，该工艺产品纯度高，经济环保，产生的无盐酸性母液可以循环利用，减少酸性废水排放，降低后续处理成本，改善生产环境，实现清洁生产。

为了实现解决上述技术问题的目的，本发明采用了如下技术方案：

一种6-氯-2,4-二硝基苯胺环保生产工艺，其特征是：以循环产生的含有H₂O₂和HCl的反应分离母液为原料，包括如下步骤，其中步骤B1的顺序在步骤2前或后；

步骤B1：母液浓度调配工序：将母液加入氯化氢或者加入浓盐酸，调整到以HCl计算质量浓度达到20%~30%；

所述的母液的物质组成为：包括质量浓度16%~20%盐酸、质量浓度0.01%~0.03%的过氧化氢，其余为水和不可缺少的杂质；

更具体的，所述的母液，为步骤A5所得母液或者步骤B6循环所得母液。

步骤B2：研磨工序：将2,4-二硝基苯胺经胶体磨研磨后，加入到反应釜中；

步骤B3：加母液和盐酸工序：优先向反应釜中加入浓度调配后的母液，母液不足时加入盐酸和水，使得最终反应釜的原料组成为：2,4-二硝基苯胺与HCl物质的量比例为2,4-二硝基苯胺：HCl=1：（4~9）；加入的水的量包括盐酸中所含的水的量，使得盐酸的浓度为20%~30%；温度升至45℃~70℃，保温搅拌1~2小时；