[发明专利]一种胍基壳聚糖季铵盐抗菌剂的制备方法

权利要求书

1.一种胍基壳聚糖季铵盐抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、将反应温度升高至60℃-80℃，将壳聚糖溶解在醋酸水溶液中，得到质量百分浓度为1％～5％的壳聚糖醋酸水溶液；

步骤2、将环氧丙基三甲基氯化铵溶解在水中，得到质量百分浓度为10％-80％的环氧丙基三甲基氯化铵水溶液，并将环氧丙基三甲基氯化铵水溶液缓慢滴加到步骤1的壳聚糖醋酸水溶液中，恒温反应4～24h；

步骤3、反应结束后，将产物转移至超滤装置中，加水超滤除去未参与反应的环氧丙基三甲基氯化铵，浓缩得到壳聚糖季铵盐水溶液，记为第一溶液；

步骤4、将三聚氯氰溶解在溶剂中，得到质量百分浓度为5％-20％的三聚氯氰溶液，并降低反应温度为0～5℃，所述的溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、丙酮、三氯甲烷和乙腈的其中一种或多种混合；

步骤5、向步骤4三聚氯氰溶液中滴加聚氨丙基双胍，搅拌，恒温反应2～12h，反应过程中不断的监控反应的pH值并用缚酸剂调节pH值为6-7，得第二溶液；

步骤6、将步骤3得到的第一溶液加入到反应釜中，并升高反应温度30～50℃；

步骤7、将步骤5得到的第二溶液加入到步骤6的反应釜中，第二溶液与第一溶液混合在一起，用缚酸剂调节体系的pH值为6-7，恒温反应12～24h，超滤、浓缩得胍基壳聚糖季铵盐抗菌剂，所述胍基壳聚糖季铵盐在0.5mg/mL时对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率均达80％以上；

步骤5和步骤7所用的缚酸剂包括N,N-二异丙基乙胺、吡啶、三甲胺、三乙胺、异丙胺、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯和4-二甲氨基吡啶中的其中一种或多种混合。

2.根据权利要求1所述的胍基壳聚糖季铵盐抗菌剂的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述醋酸水溶液的质量百分浓度为1％～5％。

3.根据权利要求1所述的胍基壳聚糖季铵盐抗菌剂的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述的环氧丙基三甲基氯化铵与步骤1中加入的所述壳聚糖的质量比为1:1～5:1。

4.根据权利要求1所述的胍基壳聚糖季铵盐抗菌剂的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述的壳聚糖季铵盐水溶液的质量百分浓度为0.1％～1％。

5.根据权利要求1所述的胍基壳聚糖季铵盐抗菌剂的制备方法，其特征在于：步骤5中加入的所述聚氨丙基双胍与步骤4中加入的所述三聚氯氰的质量比为0.5:1～5:1。

6.根据权利要求1所述的胍基壳聚糖季铵盐抗菌剂的制备方法，其特征在于：步骤7中，所述的步骤3得到的第一溶液与步骤5得到的第二溶液的体积比为10:1～20:1。