[发明专利]一种胍基壳聚糖季铵盐抗菌剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种胍基壳聚糖季铵盐抗菌剂的制备方法，通过壳聚糖和环氧丙基三甲基氯化铵反应制成壳聚糖季铵盐，而后将壳聚糖季铵盐和聚氨丙基双胍取代的二氯均三嗪反应，超滤浓缩即可得到胍基壳聚糖季铵盐抗菌剂。采用本发明的制备方法合成的胍基壳聚糖季铵盐抗菌剂的水溶性好，抑、抗菌活性高，高于壳聚糖壳聚糖和壳聚糖季铵盐，该制备方法简单，原料来源方便，易于工业化生产。

技术领域

本发明属于壳聚糖抗菌剂的制备领域，特别是涉及一种胍基壳聚糖季铵盐抗菌剂的制备方法。

背景技术

抗菌剂是指能够在一定的时间内，使某些微生物的生长或繁殖保持在必要水平以下的化学物质。目前，常见的抗菌剂包括天然高分子抗菌剂(如壳聚糖及其衍生物)、无机抗菌剂(银、铜等金属离子)和有机小分子抗菌剂(季铵盐、卤胺化合物等)。其中无机抗菌剂具有高效抗菌的特点，但是价格昂贵，存在有重金属污染的风险。有机小分子抗菌剂具有杀菌迅速的特点，但是耐热性差，长期使用会使细菌产生抗药性及产生超级细菌的风险。

壳聚糖是由甲壳素通过脱乙酰得到的一种多糖类天然高分子，具有良好的生物相容性与生物降解性，无毒、无刺激性等性能，目前广泛的应用于医用、食品、农业等领域。壳聚糖具有广谱抗菌性，但是单纯的壳聚糖其抗菌性能并不显著，且溶解性受到限制，改性壳聚糖的抗菌性能研究已经取得较为显著的进展。目前壳聚糖抗菌剂仍主要处于实验阶段，且常见的壳聚糖季铵盐抗菌剂存在杀菌效果不理想、生产成本高昂、生产工艺繁琐等弊端，能够应用于工业化生产的较少。因此，为解决这一问题，在壳聚糖季铵盐的基础上引入聚氨丙基双胍，进一步提高壳聚糖季铵盐抗菌剂的溶解性及对大肠杆菌的抑制性能。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种操作简便，原料来源方便，易于工业化生产的胍基壳聚糖季铵盐抗菌剂的制备方法。

为了达成上述目的，本发明的技术方案是：

一种胍基壳聚糖季铵盐抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、将反应温度升高至60℃-80℃，将壳聚糖溶解在醋酸水溶液中，得到质量百分浓度为1％～5％的壳聚糖醋酸水溶液；

步骤2、将环氧丙基三甲基氯化铵溶解在水中，得到质量百分浓度为10％-80％的环氧丙基三甲基氯化铵水溶液，并将环氧丙基三甲基氯化铵水溶液缓慢滴加到步骤1的壳聚糖醋酸水溶液中，恒温反应4～24h；

步骤3、反应结束后，将产物转移至超滤装置中，加水超滤除去未参与反应的环氧丙基三甲基氯化铵，浓缩得到壳聚糖季铵盐水溶液，记为第一溶液；

步骤4、将三聚氯氰溶解在溶剂中，得到质量百分浓度为5％-20％的三聚氯氰溶液，并降低反应温度0～5℃；

步骤5、向步骤4三聚氯氰溶液中滴加聚氨丙基双胍，搅拌，恒温反应2～12h，反应过程中不断的监控反应的pH值并用缚酸剂调节pH值为6-7，得第二溶液；

步骤6、将步骤3得到的第一溶液加入到反应釜中，并升高反应温度30～50℃；

步骤7、将步骤5得到的第二溶液加入到步骤6的反应釜中，第二溶液与第一溶液混合在一起，用缚酸剂调节体系的pH值为6-7，恒温反应12～24h，超滤、浓缩得胍基壳聚糖季铵盐抗菌剂。

采用上述技术方案后，本发明种胍基壳聚糖季铵盐抗菌剂的制备方法，具有以下有益效果：通过壳聚糖和环氧丙基三甲基氯化铵反应制成壳聚糖季铵盐，而后将壳聚糖季铵盐和聚氨丙基双胍取代的二氯均三嗪反应，超滤浓缩即可得到胍基壳聚糖季铵盐抗菌剂。采用本发明的制备方法合成的胍基壳聚糖季铵盐抗菌剂的水溶性好，抑、抗菌活性高，高于壳聚糖壳聚糖和壳聚糖季铵盐，该制备方法简单，原料来源方便，易于工业化生产。

优选地，步骤1中，所述醋酸水溶液的质量百分浓度为1％～5％。