[发明专利]一种合成2-乙酰基-4-氯噻吩的方法在审
申请号: | 201911396838.6 | 申请日: | 2019-12-30 |
公开(公告)号: | CN111072628A | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 付清泉;万华;刘正超;陈志勇;陈俊利;肖萍;张菊华 | 申请(专利权)人: | 四川伊诺达博医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D333/28 | 分类号: | C07D333/28 |
代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峡;张娟 |
地址: | 620000 四川省眉山*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 乙酰 噻吩 方法 | ||
1.一种合成2-乙酰基-4-氯噻吩的方法,其特征在于:它包括如下步骤:
将2-乙酰基噻吩溶于溶剂中,加入氯化剂和路易斯酸,反应,即得;所述氯化剂为N-氯代丁二酰亚胺。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述2-乙酰基噻吩、氯化剂和路易斯酸的摩尔比为1:(1~3):(2~5);所述2-乙酰基噻吩和溶剂的质量体积比为1:(8~15)(g:mL)。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述2-乙酰基噻吩、氯化剂和路易斯酸的摩尔比为1:2:3;所述2-乙酰基噻吩和溶剂的质量体积比为1:10(g:mL)。
4.根据权利要求1~3任一项所述的方法,其特征在于:所述溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃或1,4-二氧六环;优选地,所述溶剂为二氯甲烷。
5.根据权利要求1~3任一项所述的方法,其特征在于:所述路易斯酸为三氯化铝、三氯化铁、氯化锌或三氟化硼;优选地,所述路易斯酸为三氯化铝或氯化锌。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述加入氯化剂和路易斯酸为加入路易斯酸搅拌溶解后,再加入氯化剂。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应为0~100℃反应5~10h。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述反应为室温反应6~7h。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应完成后要将产物提纯,步骤如下:将反应液倒入冷水中,分液,萃取有机相,干燥,过滤,滤液浓缩至干,得粗品,将粗品减压蒸馏,即可。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:所述萃取有机相为用水萃取2次;和/或,所述干燥为无水硫酸钠干燥。
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