[发明专利]一种α-二氢突厥酮的合成方法

权利要求书

1.一种α-二氢突厥酮的合成方法，其特征在于，按照如下化学式进行反应：

；

该合成方法包括以下步骤：

1)在有机溶剂中依次加入镁粒和烯丙基氯，回流反应，然后在0-5℃加入柠檬腈，再次搅拌反应后，在0～10℃下滴入去离子水，并使用盐酸水调节pH﹦6～7，静置分层后，分离水相和有机相，然后用第一溶剂去萃取水相中的物质，将萃取水相后的所述第一溶剂与有机相合并浓缩，减压蒸馏精制得中间体Ⅰ；

2)将氢氧化钾搅拌溶解在叔丁醇中，然后加入步骤1所得中间体Ⅰ，控温30～50℃搅拌反应完毕后，用醋酸中和至pH﹦6～7，蒸除叔丁醇，用第二溶剂萃取残液，然后将萃取后的所述第二溶剂浓缩后减压精馏得中间体Ⅱ；

3)将无水SnCl₄搅拌溶解在苯中，然后加入步骤2所得中间体Ⅱ，室温下搅拌反应，然后控温0～5℃下加入去离子水并用碳酸氢钠溶液中和至pH﹦6～7，静置分层，分离并用第三溶剂萃取水相，将萃取水相后的所述第三溶剂浓缩、减压精馏后得到目标产物α-二氢突厥酮。

2.根据权利要求1所述的一种α-二氢突厥酮的合成方法，其特征在于：步骤1)中所述镁粒、烯丙基氯和柠檬腈的用量比以质量计为1:1-2:1-2，所述有机溶剂为无水乙醚，其用量与镁粒的质量体积比为1g:6-10ml，所述去离子水的加入量与所述有机溶剂以体积比计为1:1-2，所述盐酸的浓度为36wt％，萃取水相的所述第一溶剂为乙醚，所述萃取时乙醚的用量与所述有机溶剂以体积比计为1:1-5。

3.根据权利要求1所述的一种α-二氢突厥酮的合成方法，其特征在于：步骤1)中所述回流反应的时间为1-2小时，所述搅拌反应的时间为1-2小时，所述有机相和所述第一溶剂浓缩所用温度为85℃。

4.根据权利要求1所述的一种α-二氢突厥酮的合成方法，其特征在于：步骤1)中所得中间体Ⅰ为6,10-二甲基-1,5,9-十一三烯-4-酮，其纯度在90％以上，收率在70％以上。

5.根据权利要求2-4任一项所述的一种α-二氢突厥酮的合成方法，其特征在于：步骤2)中所述氢氧化钾与中间体Ⅰ的用量以质量计为1:20-30，所述中间体Ⅰ与所述叔丁醇的用量以体积质量比计为1g:2-5ml，所述搅拌反应时间为1-2小时，所述萃取使用的所述第二溶剂为乙醚。

6.根据权利要求2-4任一项所述的一种α-二氢突厥酮的合成方法，其特征在于：所述步骤2)所得中间体Ⅱ为6,10-二甲基-2,5,9-十一三烯-4-酮，其纯度为90％以上，收率在70％以上。

7.根据权利要求2-4任一项所述的一种α-二氢突厥酮的合成方法，其特征在于：步骤3)中所述无水SnCl₄与中间体Ⅱ的用量以质量计为1:15-20，所述中间体Ⅱ与所述苯的用量以体积质量比计为1g:3-6ml,所述碳酸氢钠溶液的浓度为10wt％，所述搅拌反应时间为3-5小时，所述萃取使用的所述第三溶剂为乙醚，并萃取三次。

8.根据权利要求2-4任一项所述的一种α-二氢突厥酮的合成方法，其特征在于：所述步骤3)所得α-二氢突厥酮，其纯度为98％以上，收率在60％以上。