[发明专利]一种培美曲塞二钠中间体的纯化方法在审
| 申请号： | 201911399120.2 | 申请日： | 2019-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN111087321A | 公开（公告）日： | 2020-05-01 |
| 发明（设计）人： | 申新德;徐宝旺;周臣生;冯宪东;王本乾;张宝娜;冷建建 | 申请（专利权）人： | 山东安弘制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/12 | 分类号： | C07C231/12;C07C231/24;C07C235/84 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人： | 韩献龙 |
| 地址： | 251500 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 培美曲塞二钠 中间体 纯化 方法 | ||
1.一种培美曲塞二钠中间体的纯化方法，包括步骤：
(1)于溶剂中，在钯催化剂、相转移催化剂和碱的存在下，式II化合物与3-丁烯-1-醇反应得到反应液；
其中，式II化合物结构式中，R1为甲基或乙基，R2和R1相同；
(2)所得反应液的温度降至室温，过滤，所得滤液用乙酸乙酯和水萃取，取乙酸乙酯相；向乙酸乙酯相中加入稀盐酸搅拌、分层，取有机相；有机相加入无水硫酸钠干燥，过滤，所得滤液浓缩至无有机物蒸出得油状物，即为培美曲塞二钠中间体(I)；
其中，式I化合物结构式中，R1、R2与式II化合物结构式中的R1、R2具有相同的含义。
2.根据权利要求1所述培美曲塞二钠中间体的纯化方法，其特征在于，步骤(1)中，溶剂为DMF，钯催化剂为氯化钯，相转移催化剂为四丁基溴化铵，碱为碳酸氢钠。
3.根据权利要求1所述培美曲塞二钠中间体的纯化方法，其特征在于，步骤(1)中，式II化合物与3-丁烯-1-醇的质量比为1：(1-1.5)；溶剂与式II化合物的质量比为(6-9)：1；钯催化剂与式II化合物的质量比为(0.015-0.035)：1；相转移催化剂与式II化合物的质量比为(1-3)：1；碱与式II化合物的质量比为(1-3):1。
4.根据权利要求1所述培美曲塞二钠中间体的纯化方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应温度为70-90℃。
5.根据权利要求1所述培美曲塞二钠中间体的纯化方法，其特征在于，步骤(1)中，式II化合物结构式中R1、R2均为甲基。
6.根据权利要求1所述培美曲塞二钠中间体的纯化方法，其特征在于，步骤(2)中，乙酸乙酯和滤液的体积比为(2-4)：1，乙酸乙酯和水的体积比为(0.5-2)：1。
7.根据权利要求1所述培美曲塞二钠中间体的纯化方法，其特征在于，步骤(2)中，所述稀盐酸的摩尔浓度为0.5mol/L-2mol/L，稀盐酸与滤液的体积比为(2-6)：1。
8.根据权利要求1所述培美曲塞二钠中间体的纯化方法，其特征在于，步骤(2)中，无水硫酸钠的质量与水的体积比为0.06-0.09g/mL，所述干燥为室温干燥0.2-2h。
9.根据权利要求1所述培美曲塞二钠中间体的纯化方法，其特征在于，步骤(2)中，所述浓缩的温度为45-55℃。
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