[发明专利]一种利用顶空气相色谱法测定污泥中不同形态水分的方法

权利要求书

1.一种利用顶空气相色谱法测定污泥中不同形态水分的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将污泥至于顶空瓶中，经压盖密封后，在顶空瓶中平衡30-120min；

（2）将步骤（1）所得样品放入顶空气相色谱仪中，设置进样模式为MHE，平衡温度为80℃，平衡时间为5-25min，振动条件设为多次抽提，强烈振荡；在顶空进样器中经过平衡后，通过气相色谱检测，记录水的气相信号值A；气相色谱操作条件：热导检测器，载气为氮气，流速1-5mL/min，柱箱温度80-150℃，分流，分流比为0.05-0.3：0.5-1.5，检测时间5-10min；

（3）顶空检测方式为多次抽提，步骤（2）所述气相信号值的对数logA与抽提次数n画图，所得logA恒速区为自由水蒸发；logA第一次线性下降区为毛细水蒸发；第二次线性下降区为表面结合水蒸发；

（4）根据建立的标准曲线，计算每一部分水分的质量；测量污泥含水率，得到污泥全水分质量，将不同含水率的污泥分别进行顶空气相色谱测量，获得样品的信号值A1，A2，A3，…，An，并根据拐点划分每部分水分形态，再计算每部分水分的总信号值，即为S1，S2，S3；分别将S1，S2，S3带入标准曲线换算方程，计算得到污泥中自由水、毛细水及表面结合水的质量，利用污泥全水分质量减去前3种水分的质量即可得到结合水的质量，最后计算每部分水所占的比例；

所述标准曲线的建立：取不同质量的去离子水作为标准样品，并建立标准曲线，标准曲线的横坐标为标准样品的信号值，纵坐标代表标准样品的质量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述顶空进样器条件如下：顶空瓶加压时间5-20s，定量环填充时间5-30s，传输至GC时间10-50s。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述顶空瓶中加入的污泥质量在0.04-0.06g之间。

4.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，步骤（4）所述标准曲线的建立方法为：

对标准样品进行顶空气相色谱测量，获得其信号值，抽提多次，建立不同质量标准样品与标准样品总信号值之间的标准曲线换算方程y=ax+b，其中y代表标准样品的质量，x代表标准样品的总信号值，a为斜率，b为常数。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤（3）（4）所述抽提次数为20次。

6.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，步骤（4）采用卤素分析仪测量污泥含水率。