[发明专利]一种利用顶空气相色谱法测定污泥中不同形态水分的方法

说明书

本发明公开了一种利用顶空气相色谱法测定污泥中不同形态水分的方法，包括：(1)将污泥至于顶空瓶中，密封后，在顶空瓶中平衡；(2)将所得样品放入顶空气相色谱仪中，在顶空进样器中经过平衡后，通过气相色谱检测，记录水的气相信号值A；(3)经多次抽提，将气相信号值的对数logA与抽提次数n画图，所得logA恒速区为自由水蒸发；logA第一次线性下降区为毛细水蒸发；第二次线性下降区为表面结合水蒸发；(4)根据建立的标准曲线，计算每一部分水分的质量；测量污泥含水率，得到污泥全水分质量，减去之前测得的3种不同形态的水分质量后，得到污泥的结合水质量。本发明能够高效准确地测定污泥中不同形态水分的分布情况。

技术领域

本发明涉及污泥不同水分形态特性的测量领域。具体地说，本发明涉及一种利用顶空气相色谱法测定污泥中不同形态水分的方法。

背景技术

随着人们环保意识的增强及政府对环保要求的日益严格，污水的处理率和处理程度不断提高，随之而来污水处理后的残余沉淀物——污泥产量急剧增加。污泥含水率一般高达95％-99％，为运输和后续处置带来诸多不便。因此，降低污泥含水率实现污泥减量化，是污泥处理处置必不可少的环节。

污泥成分复杂，有机质含量高，由废水中吸附或者絮体产生的无机颗粒和有机颗粒、菌胶团、单个细胞以及丝状菌等物质组成，这些物质镶嵌在由胞外聚合物(EPS)构成的网状结构中，被包裹的细菌和吸附的水分子也形成氧化膜，使得污泥胶体的表面水和程度过高、固液分离困难。

目前，许多研究者采用添加化学试剂、生物酶，以及超声、微波、芬顿等手段调质污泥，主要通过压缩双电层、吸附架桥以及网捕卷扫的作用使污泥胶粒脱稳凝聚，使污泥絮体表面的水分转化为自由水，实现固液分离，或者通过破坏胞外聚合物(EPS)的结构，降解微生物，将其包裹的结合水转化为自由水，以提高污泥的脱水性能。从根本上来看以上调质方式都是通过影响污泥的性质，进而影响污泥水分分布形式，使污泥中的水分由“难脱除”转为“易脱除”。因此，污泥的水分分布与污泥的脱水性能密切相关，准确测定污泥的水分分布对污泥的减量化以及资源化利用都具有重要的意义。

根据水与固相的相互作用，从理论上可以将污泥中的水分存在形式划分为四类---自由水、毛细水、吸附水以及结合水。目前，压滤法、离心法、差示扫描量热法、膨胀测量法都曾用于污泥水分分布的分析，但这些方法只能区分污泥中的自由水和结合水，不能实现四种状态水分的定量。Chen等人采用热重－差热分析法(TG-DTA)来测定水分和污泥颗粒的结合能，并按照结合能的不同来区分污泥的水分分布，结果表明，由于该方法所用污泥样品非常少(10-15mg)，实验结果的复现性较差，误差在30kJ/kg左右。随后，有研究者采用热干燥的方法根据污泥的干燥失重曲线确定四种不同形态水分含量，结果表明，含水率为90％的市政污泥，毛细水所占比例为64.93％，表面结合水所占比例为33.11％，结合水所占比例为1.96％，但是热干燥法的精度较低，对于低含水率的污泥，干燥失重曲线会缺失恒速蒸发区，导致热干燥法无法准确确定各部分水分。因此，有必要开发一种新的检测方法来准确测定污泥的水分分布，为工厂生产和实验室研究提供有效的技术帮助。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种污泥中不同形态水分的高效准确测定方法。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种利用顶空气相色谱法测定污泥中不同形态水分的方法，包括如下步骤：

(1)将污泥至于顶空瓶中，经压盖密封后，在顶空瓶中平衡30-120min；

(2)将步骤(1)所得样品放入顶空气相色谱仪中，在顶空进样器中经过平衡后，通过气相色谱检测，记录水的气相信号值A；

(3)顶空检测方式为多次抽提，步骤(2)所述水气相信号值的对数logA与抽提次数n画图，所得logA恒速区为自由水蒸发；logA第一次线性下降区为毛细水蒸发；第二次线性下降区为表面结合水蒸发；