[发明专利]一种喹唑啉类化合物的晶型及其制备方法

权利要求书

1.一种喹唑啉类化合物的晶型A，其特征在于，所述喹唑啉类化合物的结构式如式(Ⅰ)所示，所述晶型A的X-射线粉末衍射图谱2θ衍射角在4.399°、8.632°、9.559°、11.356°、12.956°、14.202°、17.228°、17.678°、18.827°、19.142°、20.484°、20.941°、21.238°、21.573°、22.619°、23.327°、24.041°、24.476°、25.346°、26.311°、27.262°、28.270°、28.802°、29.613°、30.008°、31.864°、35.659°、36.884°、37.911°处有特征衍射峰

2.如权利要求1所述的喹唑啉类化合物的晶型A的制备方法，包括如下步骤：

(1)将喹唑啉类化合物的粗品用纯化水、乙醇洗涤2次，干燥，再升温干燥，然后加入二甲基亚砜中升温搅拌溶解，过滤，加入纯化水搅拌，再过滤；

(2)将完成步骤(1)的所述喹唑啉类化合物，用纯化水、乙醇依次洗涤，加入乙醇中，加热打浆，过滤，继续用乙醇洗涤后，加入无水乙醇中，然后加入二甲基亚砜，加热，搅拌，降至室温过滤；

(3)将完成步骤(2)的所述喹唑啉类化合物，用无水乙醇洗涤，加入无水乙醇中，加热，搅拌，降至室温后过滤，继续用无水乙醇洗涤后，干燥，即可制得所述喹唑啉类化合物的晶型A。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为70℃～80℃；所述打浆的时间为2～5h，所述搅拌的时间为2～5h，所述干燥为真空干燥箱中减压干燥。

4.一种喹唑啉类化合物的晶型Form6的制备方法，其特征在于，将权利要求1所述喹唑啉类化合物的晶型A在溶剂中溶解，然后进行抗溶剂得到转晶，析出晶型，干燥，即可得到所述喹唑啉类化合物的晶型Form6；所述溶剂选自三氯甲烷、二氯甲烷、二氯乙烷、二氯丙烷、1,2-二氯乙烷、甲基叔丁基醚中的至少一种，所述干燥的温度为40℃～50℃。

5.采用权利要求4所述的制备方法制备得到的喹唑啉类化合物的晶型Form6，其特征在于，所述晶型Form6的X-射线粉末衍射图谱2θ衍射角在7.166°、9.118°、11.204°、13.322°、14.080°、14.399°、15.186°、15.424°、18.339°、21.643°、21.904°、22.346°、23.154°、23.661°、24.457°、25.598°、26.361°、26.763°、28.942°、29.582°、31.162°处有特征衍射峰。

6.一种喹唑啉类化合物的晶型Form8的制备方法，其特征在于，将权利要求1所述喹唑啉类化合物的晶型A在溶剂中溶解，挥发得到转晶，析出结晶，所得固体再加热得到转晶，降温析出结晶，即可得到所述喹唑啉类化合物的晶型Form8；所述溶剂选自水饱和的乙酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷、二氯乙烷、二氯丙烷、1,2-二氯乙烷中的至少一种，所述溶解为超声溶解，所述加热的温度为140℃～160℃，所述加热的时间为5min～10min，所述降温的温度为20～25℃。

7.采用权利要求6所述的制备方法制备得到的喹唑啉类化合物的晶型Form8，其特征在于，所述晶型Form8的X-射线粉末衍射图谱2θ衍射角在3.939°、10.822°、11.876°、12.860°、14.102°、15.802°、17.229°、20.365°、22.542°、22.898°、24.406°、25.302°、25.866°、27.801°、30.905°处有特征衍射峰。