[发明专利]一种利用工业色谱技术同时制备两种二氢黄酮苷类单体化合物的方法

权利要求书

1.一种利用工业色谱技术同时制备两种二氢黄酮苷类单体化合物的方法，所述二氢黄酮苷类单体化合物为柚皮苷及新橙皮苷，包括以下步骤：

取总黄酮苷提取物，加入适量溶剂1将其溶解并配成一定浓度的溶液，过滤，制得样品溶液；将样品溶液按一定进样量注入工业动态轴向压缩柱系统中，再用溶剂2进行洗脱，用双波长紫外在线检测器检测分离各成分情况，收集各成分的洗脱液，再分别进行浓缩、干燥。

2.根据权利要求1所述的方法，总黄酮苷提取物为枳实和/或枳壳的总黄酮苷提取物；和/或，总黄酮苷提取物中柚皮苷含量为10.0％-50.0％(W/W)，优选为15.0％-40.0％(W/W)；新橙皮苷含量为15.0％-50.0％(W/W)，优选20.0％-45.0％(W/W)。

3.根据权利要求1所述的方法，溶剂1为2.0％-10.0％(V/V)乙醇水溶液；优选5.0％-8.0％(V/V)乙醇水溶液。

4.根据权利要求1所述的方法，所述溶液浓度为85-110mg/mL；优选90-105mg/mL。

5.根据权利要求1所述的方法，工业动态轴向压缩柱系统填料为反相填料，优选UniSil30-100(C18)或CG161M填料。

6.根据权利要求1所述的方法，所述溶剂2为乙醇、水、三氟乙酸的一种或多种；优选乙醇、水、三氟乙酸的混合溶液；三者体积比优选为35-45:65-55:0.3，例如35:65:0.3、40:60:0.3、45:55:0.3。

7.根据权利要求1所述的方法，洗脱流速为5.0-10.0CV/h；优选7.5-10.0CV/h；和/或，进样量为100-120L；和/或，柚皮苷及新橙皮苷两个单体化合物洗脱液的收集起止时间分别为145-175min和225-260min。

8.根据权利要求1所述的方法，紫外在线检测器的检测波长283nm，参比波长为210nm。

9.根据权利要求1所述的方法，浓缩为减压浓缩；和/或，浓缩的温度为60-70℃，优选65℃；和/或，干燥为真空干燥；和/或，干燥温度为40-50℃，优选45℃。

10.根据权利要求1所述的方法，总黄酮苷提取物的制备方法为：

取含总黄酮苷的药材适量，水煎煮后过滤，滤液通过非极性大孔树脂，依次用水、乙醇、氢氧化钠洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥。

作为优选，用乙醇洗脱步骤，可先用低浓度乙醇(如20％(V/V)以下)，再用较高浓度乙醇(如25％-90％(V/V))；和/或，氢氧化钠的浓度为0.5％-2％(W/W)。

作为优选，浓缩为减压浓缩，更优选为减压浓缩至相对密度为1.20-1.40的流浸膏；和/或，浓缩温度为50-70℃。

作为优选，干燥为减压干燥；和/或，干燥温度为60-80℃。

作为优选，进一步包含粉碎步骤。

作为优选，其制备方法为：取枳实或枳壳，切成饮片或粉碎，加4-15倍重量的水，煎煮数次(如1、2、3次等)，每次煎煮1-3小时，合并煎煮液，过滤，滤液通过非极性大孔树脂，依次用水、20％(V/V)以下的乙醇洗脱除去杂质，再用25％-90％(V/V)乙醇、0.5％-2％(W/W)氢氧化钠洗脱，收集25％-90％(V/V)乙醇洗脱液，50℃-70℃减压浓缩至相对密度约1.20-1.40的流浸膏，60-80℃减压干燥，粉碎。