[发明专利]一种固载型双酸性离子液体催化合成二甲基硅油的方法有效
| 申请号： | 201911403423.7 | 申请日： | 2019-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN111085266B | 公开（公告）日： | 2023-01-03 |
| 发明（设计）人： | 何运伟;李丰富 | 申请（专利权）人： | 江苏美思德化学股份有限公司 |
| 主分类号： | B01J31/02 | 分类号： | B01J31/02;C08G77/08 |
| 代理公司： | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人： | 覃蛟 |
| 地址： | 210046 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 固载型双 酸性 离子 液体 催化 合成 甲基 硅油 方法 | ||
1.一种利用固载型双酸性离子液体催化剂制备二甲基硅油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
以硅氧烷化合物和八甲基环四硅氧烷作为原料，在固载型双酸性离子液体催化剂[(C2H5)3-N-(CH2)3-SO3H]Cl-SnCl2/Al2O3的催化作用下，所述八甲基环四硅氧烷发生开环聚合反应生成二甲基硅油；
其中，所述固载型双酸性离子液体催化剂的组成为：
在介孔氧化铝上负载双酸性离子液体[(C2H5)3-N-(CH2)3-SO3H]Cl-SnCl2，且所述双酸性离子液体[(C2H5)3-N-(CH2)3-SO3H]Cl-SnCl2与所述介孔氧化铝的质量比为0.25-1.0:1.0；
所述开环聚合反应的温度为60-80℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固载型双酸性离子液体催化剂的制备方法包括以下步骤：
将双酸性离子液体[(C2H5)3-N-(CH2)3-SO3H]Cl-SnCl2、介孔氧化铝与正丁醇混合，得到均匀的混合物进行搅拌、过滤分离得到滤饼，再将所述滤饼干燥。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，将所述混合物在30-50kHz的超声波下搅拌12-16小时，过滤分离，滤饼在70-90℃下真空干燥12-16小时。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述双酸性离子液体的制备包括以下步骤：将三乙胺和1,3-丙烷磺内酯反应生成(C2H5)3-N+-(CH2)3SO3-作为离子液体前驱体，将所述离子液体前驱体与盐酸反应生成[(C2H5)3-N-(CH2)3-SO3H]Cl后，再与SnCl2·2H2O反应生成双酸性离子液体[(C2H5)3-N-(CH2)3-SO3H]Cl-SnCl2。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，控制所述三乙胺和所述1,3-丙烷磺内酯的摩尔比1.2-1.4:1.0，反应的温度为60-70℃，时间为5-8小时。
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