[发明专利]一种固载型双酸性离子液体催化合成二甲基硅油的方法

说明书

本发明公开了一种固载型双酸性离子液体催化合成二甲基硅油的方法，二甲基硅油的制备方法包括以下步骤：以硅氧烷化合物和八甲基环四硅氧烷作为原料，在固载型双酸性离子液体催化剂[(C₂H₅)₃－N－(CH₂)₃－SO₃H]Cl－SnCl₂/Al₂O₃的催化作用下，八甲基环四硅氧烷发生开环聚合反应生成二甲基硅油。采用以上的固载型双酸性离子液体催化剂来催化反应生成二甲基硅油的过程中，催化剂的催化活性高，反应条件温和，有利于抑制副产物的产生；工艺操作简单，催化剂易与产品分离，可以重复使用，此方法在生产高品质二甲基硅油方面具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及二甲基硅油的制备技术领域，具体而言，涉及一种固载型双酸性离子液体催化合成二甲基硅油的方法。

背景技术

二甲基硅油作为一种性能优良的有机硅产品，受到广泛的关注。随着人们对环境保护的重视程度越来越高，开发更加节能高效、安全环保的生产工艺迫在眉睫。

采用传统的无机酸或碱作催化剂的生产工艺存在很多问题。发明专利CN106065072公开了一种低羟基含量二甲基硅油的制备方法，采用浓硫酸、固体酸或三氟甲磺酸中的一种作催化剂，反应后需加入15％的碳酸钠水溶液进行中和，经过静置除水，脱除低沸物，过滤等多道工序最终得到二甲基硅油。该方法中液体强酸或强碱催化剂对设备腐蚀严重，工艺操作复杂且产生大量固体废弃物，不利于环境保护。

酸性离子液体具有难挥发、热稳定性好、酸性强且酸性可调等鲜明特点，被广泛用作酯化反应或异构化等反应的催化剂或溶剂，成为近年来的研究热点。发明专利CN102850224公开了一种咪唑类离子液体催化碳酸二乙酯和甲醇酯交换合成碳酸甲乙酯的方法，离子液体表现出较高的催化活性，碳酸甲乙酯收率可达到68％，选择性可达到85％。其中游离的离子液体在作为催化剂时容易流失，因其具有高粘度而难以分离，循环使用次数较少。

现有专利及文献技术所使用催化剂，大都采用酸性催化剂主要包括浓硫酸、三氟甲基磺酸和固体酸。它们具有较高的催化活性，但是，其用量较大，产物显酸性，要经过中和、水洗、过滤等工艺，而且对生产设备具有较大的腐蚀性，碱性催化剂主要包括氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化四甲铵等。氢氧化钠或氢氧化钾作催化剂时，其用量少，但是，生产后期仍需要中和、过滤，提高了产品的成本。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种固载型双酸性离子液体催化合成二甲基硅油的方法。

本发明是这样实现的：

第一方面，本发明实施例提供一种固载型双酸性离子液体催化剂，固载型双酸性离子液体催化剂的组成为：

在介孔氧化铝上负载双酸性离子液体[(C₂H₅)₃－N－(CH₂)₃－SO₃H]Cl－SnCl₂，且双酸性离子液体[(C₂H₅)₃－N－(CH₂)₃－SO₃H]Cl－SnCl₂与介孔氧化铝的质量比为0.25－1.0：1.0。