[发明专利]一种异丙托溴铵晶体及其制备方法

权利要求书

1.一种异丙托溴铵晶体，其粉末X-射线衍射图中在2θ角为11.2821±0.2°、13.8080±0.2°、14.9911±0.2°、17.1911±0.2°、18.4622±0.2°、20.1427±0.2°、22.6637±0.2°、26.4834±0.2°、31.3706±0.2°、35.8956±0.2°处有特征峰。

2.一种异丙托溴铵晶体，其粉末X-射线衍射图中在2θ角为9.2332±0.2°、11.2821±0.2°、13.8080±0.2°、14.9911±0.2°、16.5761±0.2°、17.1911±0.2°、18.4622±0.2°、18.9861±0.2°、20.1427±0.2°、20.8448±0.2°、22.1500±0.2°、22.6637±0.2°、23.5714±0.2°、24.4866±0.2°、26.4834±0.2°、27.5993±0.2°、28.2456±0.2°、28.8853±0.2°、30.6504±0.2°、31.3706±0.2°、31.7533±0.2°、34.2825±0.2°、35.8956±0.2°处有特征峰。

3.一种权利要求1或2所述的异丙托溴铵晶体的制备方法：将异丙托溴铵与纯化水混合，加热溶解，再自然冷却，搅拌至少1.5h后在搅拌下加入95wt％以上浓度的乙醇，1h-2h加完，再冷却降温至一定温度后静置一段时间析晶，过滤，减压干燥得异丙托溴铵晶体。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述加热溶解温度为：50～80℃，自然冷却至温度为：20～30℃，冷却降温为1小时内降温至温度为：0～10℃。

5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于：所述静置一段时间为3-5h。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述异丙托溴铵与纯化水的质量体积比为1g:(2～5)ml，异丙托溴铵与95wt％以上浓度的乙醇的质量体积比为1g:(8～20)ml。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述95wt％以上浓度的乙醇为无水乙醇。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述减压干燥的压力为-0.08MPa--0.1MPa，标准大气压记为0MPa。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤如下：将异丙托溴铵加入纯化水中，固液比为1g：3ml，开启搅拌，加热至60℃溶解完全，然后自然冷却至30℃，搅拌2h，接着在搅拌下加入纯化水体积4倍的无水乙醇，1.5h加完，加完后，1小时内降温至5℃并在5℃下析晶3.5h，过滤后在60℃、-0.09MPa下干燥得到异丙托溴铵晶体。