[发明专利]一种舒更葡糖钠杂质的合成方法

权利要求书

1.一种舒更葡糖钠杂质的合成方法，所述舒更葡糖钠杂质的分子式为C₆₉H₁₀₀BrNa₇O₄₆S_7，结构式为其特征在于，其合成方法步骤如下：

(1)舒更葡糖钠杂质粗品的制备：

室温，氮气保护下，往反应容器中加入溶剂，再加入3-巯基丙酸，再分批加入碱，滴加八-(6-溴-6-脱氧)-γ-环糊精与溶剂的混合物，所述八-(6-溴-6-脱氧)-γ-环糊精、3-巯基丙酸和碱的摩尔比为1：(3.5-4.5)：(7.5-8.5)，滴完后升温至40-50℃反应14-20h，反应完毕后降温至0-10℃抽滤，得到杂质粗品；步骤(1)中所述溶剂选自二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、1，4-二氧六环和甲苯中的一种或多种；所述碱选自氢化钠、甲醇钠、乙醇钠、碳酸钾、碳酸铯、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或多种；

(2)精制

将杂质粗品用无水乙醇打浆，过滤，滤饼再用纯化水溶解，滴加溶剂，析晶，抽滤，再重复重结晶至少一次，干燥，得到白色粉末，即舒更葡糖钠杂质；步骤(2)中：所述溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、乙腈和丙酮中的一种或多种；所述杂质粗品与无水乙醇的比例为1g：(5-10)mL；所述滤饼与纯化水的比例为1g：(1-10)mL；所述纯化水：溶剂的体积比为1：(1-10)。

2.根据权利要求1所述的舒更葡糖钠杂质的合成方法，其特征在于，所述八-(6-溴-6-脱氧)-γ-环糊精、3-巯基丙酸和碱的摩尔比为1：4：8。

3.根据权利要求1所述的舒更葡糖钠杂质的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中：所述滤饼与纯化水的比例为1g：3mL；所述纯化水：溶剂的体积比为1：3。

4.根据权利要求1所述的舒更葡糖钠杂质的合成方法，其特征在于，所述重结晶次数共为2-5次。